河南半自动顶空进样器
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在顶空进样器中,顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25摄氏度时为0.9971g/ml)即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。河南半自动顶空进样器清洗顶空进样器时,要设置样品定量管和传送管温度为Off。
在色谱分析中,提高工作效率(即单位时间可分析的样品数)是人们一直追求的目标.从填充柱到毛细管住,从手动进样到自动进样、从常规色谱到快速色谱都是提高了工作效率.从目前的仪器看,GC本身的分析时间已经相当短了.相比之下,样品处理往往是ZUI费时的.顶空色谱分析往往是一种简单而有效的方法.所谓顶空分析是取样品基质(液体和固体)上方的气相部分进行色谱分析.关于GC气相色谱仪顶空进样器的日常维护方法如下1、隔垫:主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,必要时更换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常更换,不必等到非换不可的程度。2、衬管:衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
全自动静态顶空进样器不出峰的原因是什么呢?一、全自动静态顶空进样器的原因1、GC是否正常工作、采集信号,电脑软件接收信号是否正常;2、GC分流比过大;3、进样针堵塞、断裂,传输管到GC进样口针未插入;4、载气未打开;5、辅助气未打开;6、阀参数设定是否正常;7、六通阀不切换;8、是否更换毛细柱,柱头压是否改变,如改变,需要确认顶空载气压力调节;9、辅助气体压力是否正常;10、样品是否正确;11、加压电磁阀不工作:进入硬件调试模式,手动测试;12、排空电磁阀不工作:进入硬件调试模式,手动测试;13、瓶密封不紧;14、样品取样针堵塞:拆卸取样针,通过洗耳球吹气,判断是否堵塞,如果堵塞超声清洗;15、六通阀堵塞:通过阀切换,确认六通阀是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通阀超声清洗;16、定量环堵塞:通过做样观察排空管线气流量,如果气流量很小或者无气体,判定堵塞,拆卸进行超声清洗;17、管线堵塞:通过做样观察排空管线气流量,如果气流量很小或者无气体,判定堵塞,拆卸进行超声清洗;18、排空电磁阀堵塞:通过做样时状态观察排空管线气流量;19、仪器泄露:安装仪器,可进行泄露测试;如果拆卸仪器配件重新安装,需要进行仪器气密性测试。顶空进样器可以进行浸出食用油中六号溶剂残留的分析。
顶空进样器原理简介顶空进样器与气相色谱仪的一个进样装置启动后按设定值自动完成样品加热;进样;充压;取样;样品;阀切换进样系统;启动工作站开始采样数据等工作.顶空分析法顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的.很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被***采用的一个重要原因.作为一种分析方法,顶空进样(器)分析首先简单,它只取气相部分进行分析,**减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是**为简便的.其次,顶空进样分析有不同模式。顶空进样器用途和应用领域。河南半自动顶空进样器
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包括向上成型有内腔的外壳、设置在外壳内的进样容器、设置在外壳顶端并与进样容器开口处接触密封的端盖、设置在端盖上并与进样容器连通的载气进气管、设置在端盖上的样气出气管以及设置在外壳内对进样容器进行加热的加热装置,还包括设置在进样容器内侧壁上方的真空隔离板、贯穿设置在真空隔离板上分别与载气进气管出气端和样气出气管进气端相对的过气通槽、分别设置在真空隔离板上表面分别与载气进气管出气端和样气出气管进气端进行接触密封的初连密封件,所述真空隔离板下方的进样容器的空间形成真空处理腔,还包括设置在真空处理腔内的真空抽管、设置在真空抽管出气端的气泵以及通过锁推组件设置在过气通槽底端的封堵活塞。通过采取上述技术方案,在对样品进行加热的时候,利用气泵,通过真空抽管对真空处理腔进行压强调节,从而通过升高样品容器内的压强,降低液体的沸点,减少了液体达到蒸发温度的时间,同时,初连密封件保证载气进气管出气端和样气出气管进气端与真空处理腔之间的密封连通,锁推组件则带动封堵活塞对过气通槽进行封闭和开启,实现真空处理腔的真空形成和气体输送。本实用新型的进一步设置为。河南半自动顶空进样器
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