衢州实验室仪器气相色谱仪环氧检测

时间:2022年06月11日 来源:

气相色谱仪基本构造:分离系统,分离系统是色谱仪的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的主要部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。检测系统,检测器是将经色谱柱分离出的各组分的浓度或质量(含量)转变成易被测量的电信号(如电压、电流等),并进行信号处理的一种装置,是色谱仪的眼睛。通常由检测元件、放大器、数模转换器三部分组成。被色谱柱分离后的组分依次进检测器,按其浓度或质量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示,绘出色谱图。检测器性能的好坏将直接影响到色谱仪器之后分析结果的准确性。色谱柱是气相色谱分析仪的关键部分。衢州实验室仪器气相色谱仪环氧检测

气相色谱仪仪器保养:分流管线的清洗:气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时,许多有机物的凝固点较低,样品从气化室经过分流管线放空的过程中,部分有机物在分流管线凝固。气相色谱仪经过长时间的使用后,分流管线的内径逐渐变小,甚至完全被堵塞。分流管线被堵塞后,仪器进样口显示压力异常,峰形变差,分析结果异常。在检修过程中,无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象,都需要对分流管线进行清洗。分流管线的清洗一般选择C3H6O、甲苯等有机溶剂,对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净,需要采取一些其他辅助的机械方法来完成。可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通,然后再用C3H6O、甲苯等有机溶剂进行清洗。由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断,对手动分流的气相色谱仪来说,在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的。衢州实验室仪器气相色谱仪环氧检测气相色谱仪具有灵敏度高的优点。

气相色谱仪仪器保养:TCD和FID检测器的清洗:TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染。TCD检测器一旦被污染,仪器的基线出现抖动、噪声增加。有必要对检测器进行清洗。HP的TCD检测器可以采用热清洗的方法,具体方法如下:关闭检测器,把柱子从检测器接头上拆下,把柱箱内检测器的接头用死堵堵死,将参考气的流量设置到20~30ml/min,设置检测器温度为400℃,热清洗4~8h,降温后即可使用。国产或日产TCD检测器污染可用以下方法。仪器停机后,将TCD的气路进口拆下,用50ml注射器依次将C3H6O(或甲苯,可根据样品的化学性质选用不同的溶剂)无水乙醇、蒸馏水从进气口反复注入5~10次,用吸尔球从进气口处缓慢吹气,吹出杂质和残余液体,然后重新安装好进气接头,开机后将柱温升到200℃,检测器温度升到250℃,通入比分析操作气流大1~2倍的载气,直到基线稳定为止。

检测系统:高效液相色谱常用的检测器有紫外检测器、示差折光检测器和荧光检测器三种。(1)紫外检测器该检测器适用于对紫外光(或可见光)有吸收性能样品的检测。其特点:使用面广(如蛋白质、核酸、氨基酸、核苷酸、多肽等均可使用);灵敏度高(检测下限为10-10g/ml);线性范围宽;对温度和流速变化不敏感;可检测梯度溶液洗脱的样品。(2)示差折光检测器凡具有与流动相折光率不同的样品组分,均可使用示差折光检测器检测。,糖类化合物的检测使用此检测系统。这一系统通用性强、操作简单,但灵敏度低(检测下限为10-7g/ml),流动相的变化会引起折光率的变化,因此,它既不适用于痕量分析,也不适用于梯度洗脱样品的检测。(3)荧光检测器凡具有荧光的物质,在一定条件下,其发射光的荧光强度与物质的浓度成正比。因此,这一检测器只适用于具有荧光的有机化合物(如多环芳烃、氨基酸、胺类、维生素和某些蛋白质等)的测定,其灵敏度很高(检测下限为10-12~10-14g/ml),痕量分析和梯度洗脱作品的检测均可采用。数据处理系统:该系统可对测试数据进行采集、贮存、显示、打印和处理等操作,使样品的分离、制备或鉴定工作能正确开展。气相色谱仪分析技术是一种多组份混合物的分离、分析技术。

气相色谱和液相色谱相比各有什么特点呢?固定相:因为GC的载气种类相对少,故其分离选择性主要通过不同的固定相来改变,尤其在填充柱GC中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固定液组成,这对分离有决定性的影响,所以,导致了种类繁多的GC固定相的开发研究。迄今已有数百种GC固定相可供我们选择使用,但常用的HPLC固定相也就十几种。故LC在很大程度上要靠选用不同的流动相来改变分离选择性。当然,毛细管GC常用的固定相也不过十几种。在实际分析中,GC一般是选用一种载气,然后通过改变色谱柱(即固定相)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,而LC则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操作参数(柱温和流动相流速等)来优化分离。GC112气相色谱仪维护保养哪家好?衢州实验室仪器气相色谱仪环氧检测

气相色谱分析仪的气路系统简单来说就是连接所有组成部分的管道。衢州实验室仪器气相色谱仪环氧检测

柱温箱的降温:早期的气相色谱柱温箱在需要降温时,通过人工手动开启柱温箱门来实现,待温度降到指定温度后,关闭柱温箱门即可。目前的气相色谱柱温箱在程序升温结束恢复到初始较低温度,或者需要降温时,通过仪器自动实现。其主要实现机构主要为柱温箱内部的风扇和仪器后部的降温通道(俗称“后开门”结构)。仪器开始降温时,柱温箱后部的降温通道(俗称“后开门”结构)在电机带动下开启,热风从上部出口吹出,冷风从下部进口进入,通过冷热交换,仪器柱温箱迅速降温;待温度达到接近指定温度,“后开门”结构短暂的反复进行开合关闭,对温度进行细调;温度达到指定温度后,“后开门”结构完全关闭。气相色谱的温度控制在仪器分析中极为重要,除了文中常见的升温和降温之外,还涉及到快速升温、冷却剂降温、程序升温和程序降温等多个方面以及结构和设计上的改进与完善。因此了解相关原理,不仅有助于仪器的使用,也有利于仪器的维护和改进。衢州实验室仪器气相色谱仪环氧检测

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