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顶空进样器利用其压力将气相部份(顶空相)导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为较出色的装置在与分离系统的压力达到平衡时,把顶空相直接导入柱子。通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后,及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法,后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。其优点是只知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压(首先决定于体积和温度),正确地使用何种方法必须由采样的体积判断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题,会对分析结果产生干扰。上海顶空进样器代理请找上海锂盎电子科技有限公司。徐州锂盎顶空进样器技术支持
在顶空进样器时,对照品溶液与供试品溶液需使用相同的顶空条件,因为样品瓶中有气-液或气-固两相,甚至气-液-固三相共存。顶空气体中各组分的含量既与其本身的挥发性有关,又与样品基质有关。特别是那些在样品基质中溶解度大(分配系数大)的组分,“基质效应”更为明显。这是顶空进样的一大特点,即顶空气体的组成与原样品中的组成不同,这对定量分析的影响尤为严重。因此,对照品不能只用待测物的标准品配制,还必须有与原样品相同或相似的基质,否则,定量误差将会很大。实际应用中一些消除或减少基质效应的方法,要利用盐析作用即在水溶液中加入无机盐(如过饱和硫酸钠溶液)来改变挥发性组分的分配系数。徐州锂盎顶空进样器技术支持清洗顶空进样器时,要用一次性注射器抽取约6ml的纯净水注射进HSS放空管。
顶空进样器利用顶空/气相色谱-质谱分析了七十摄氏度,九十摄氏度,一百四十摄氏度三个顶空保温条件下,大豆分离蛋白粉风味成分的变化。发现在一百四十度摄氏度下,可检测到蛋白粉发生了明显的美拉德反应,其风味成分具有美拉德反应产物的特征,提示顶空/气相色谱-质谱联用可用于快速检测热加工食品美拉德反应所产生的风味物质。同感官评价法、同时蒸馏提取及气相色谱-质谱法和其他顶空-气相色谱-质谱法、顶空固相微萃取及气相色谱-质谱联用法相比较,顶空进样器同时作为美拉德反应的反应器以及反应风味物质的萃取装置,方法具有快速、风味物质损失小的优点。
使用顶空进样器时,要将载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。将进样针扎进色谱进样口中。当采用加压法进样时,打开加压法开关,调节压力,顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa,待仪器稳定后开始进样。(注意:调节压力时,将进样针拔出不插在进样口中,调好后再插上)顶空进样器顶空时间及进样时间的设定,可按设定键用上下键设定加压时间,再按设定键设定进样时间,再按设定键设定清洗时间。用移液管或移液鎗准确移取标准样品到顶空瓶中密封,放入加热炉中平衡,待平衡时间到后,开始进样。DK100-A全自动顶空进样器调试请找上海锂盎电子科技有限公司。
顶空进样器在启动后按设定值自动完成样品加热;进样;充压;取样;样品充入定量管;六通阀切换进样;启动工作站开始采样数据等工作。顶空分析是通过检测样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中含量的。很显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和液体相(液相和固相)之间存在着气液分配平衡。所以,气相的组成能反映凝聚相(液相)的组成.并且这个组成在其他条件不变的情况下是固定的。我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作“溶剂”来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法。顶空进样器维护保养找谁?徐州锂盎顶空进样器技术支持
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在使用顶空进样器实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化(样品瓶中有空气),还可以使顶空气体的压力过高(特别是使用有机溶剂时)。日常检测中必须保证温度的重现性,除了平衡温度外,取样管、定量管,以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度,以避免样品的吸附和冷凝。顶空平衡试验一般为三十至四十五分钟,以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡,通常不超过60分钟,时间过长,可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低。徐州锂盎顶空进样器技术支持
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