浙江静态顶空进样器原理

时间:2022年10月26日 来源:

顶空进样器温度的设定:进样阀温度建议>100摄氏度,传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时,程序升温较高温度要100摄氏度以上,保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白,特别是做完浓度高,腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法:定量环式顶空,顶空加热温度90-105摄氏度,加热15分钟,定量环填充10分钟;针式顶空,做完将针取下,手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体,直接扎到进样口,判断问题来自于顶空还是后端分析设备。顶空进样器采用定量环方式进样,可与任何气相色谱实现无缝连接。浙江静态顶空进样器原理

顶空进样器利用其压力将气相部份(顶空相)导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为较出色的装置在与分离系统的压力达到平衡时,把顶空相直接导入柱子。通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后,及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法,后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。其优点是只知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压(首先决定于体积和温度),正确地使用何种方法必须由采样的体积判断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题,会对分析结果产生干扰。青浦区国产顶空进样器购买DK100半自动顶空进样器请找上海锂盎电子科技有限公司。

在顶空进样器中,要在有机溶液中加入水相,这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度,增大其在顶空气体中的含量;调节溶液的pH 对于碱和酸,通过控制pH可使其解离度改变,或使其中待测物的挥发性变得更大,从而有利于分析;降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法,但其代价是减低了灵敏度;固体样品中挥发物的扩散速度很慢,往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液,有利于缩短平衡时间;其他消除基质效应的技术,如全挥发技术等。除另有规定外,精密称取供试品0.1~1g/mL,以水为溶剂;对于非水溶性的药物,可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。

由于顶空进样器的程序编制比较麻烦,所以在清洗时可以采用变通的办法,不改变顶空进样程序,在顶空瓶中封入1ml纯水,将加热炉温度增加到120度,同时提高传输线和六通阀温度到150度,连续进样多次。同时增大了GC端的分流比(其实可以取下色谱柱,效果会更好),避免污染色谱柱。处理完毕,恢复到正常分析状态,重新顶空进样纯水。利用高温的水蒸气,对顶空进样器残留进行简单清洗。使用顶空进样器时,要打开顶空进样器电源。一般情况下,当气相色谱仪为稳压阀时顶空进样器采用加压进样方法,载气接到外加气接口处;气相色谱仪为稳流阀时顶空进样器采用平衡进样方法,载气接到载气接口处。DK100-A全自动顶空进样器原理、结构及操作。

在顶空进样器中,仪器的气密性是影响仪器稳定和做样的重要因素之一,顶空的气路通常分为两路气,一路加压气一路载气,首先我们判断载气。判断载气是否出现漏气的现象,我们需要用到一个硅胶垫,可以把传输线的针完全密封住。随后我们调大载气压力至0.2Mpa,等待十秒钟过后,将载气旋钮逆时针调节至0Mpa。等待五分钟过后,如果压力表上指针不变,表示气密性合格;相反,如果压力表上指针下降,气密性不合格。加压气和载气检漏方法是一样的,首先用硅胶垫先密封住进样针的一端,进入后台设置测试模式。打开电磁阀1,就可以像载气一样检查加压气了。顶空进样器可以通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来。青浦区国产顶空进样器

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顶空进样器中的全自动顶空进样装置可对分析样品浓度高低进样量进行调整,可以自动运行可有20个样品,无需人员值守;开机自检,故障报警和提示,自动定位样品盘;微机程序控制,主要功能有方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;样品区、进样阀和样品传输管,三路均单独加热控温;设定好分析程序,按下运行键自动完成整个样品分析;具有多种扩展功能:动态顶空、吹扫捕集、低温冷阱;可同步启动GC、色谱数据处理工作站,也可用外来程序启动本装置;设有外加载气调节系统,无需对于GC仪器进行任何改装与变动,即可进行顶空进样分析。浙江静态顶空进样器原理

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