台州锂盎顶空进样器研发

使用顶空进样器时，要把取样针扎进顶空瓶中并按下运行键，待显示进样结束后，把取样针拆卸出来带样品峰出完后，按清洗键清洗完后再进下个样品。做标准曲线可用移液管或移液鎗准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，计算标准曲线及回归方程。做重复性可用移液管或移液鎗准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封，平衡相同时间后顶空进样，（可排除一次偶然误差），计算6次进样峰面积的RSD值。取样泵和进样阀配合，负压取样，无外添加气体的稀释影响，灵敏度高、定量精确；圆周均布的样品加热位，使不同瓶位间的温度梯度更小，提高分析结果的稳定性。顶空进样器可以直接抽取顶部气体进行色谱分析。台州锂盎顶空进样器研发

顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。使用顶空进样器时，要设置参数并放置样品，设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。进样、开始采样。扬州实验室仪器顶空进样器生产顶空进样器在使用时，所显示的数字即为样品位数量。

使用顶空进样器时，要按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。两秒至三秒后取出取样管。拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭，拔出进样管。将“载气调节”归零。吹洗30s后完成本次进样。由于进入顶空的载气同时进入GC，所以用于顶空的气体也应净化。顶空瓶加热温度，定量管温度，传输线温度应由小到大，传输线小于等于进样口的温度。应用顶空时，GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量，计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。时间设置中，样品充满定量管的时间应充分，定量管的平衡时间不应太长，进样的时间应足够长。

顶空进样器包括机架，垂直装于机架底座上的分别受气缸带动的样品盘转轴，一端伸入装在机架上的加热恒温炉中的样品腔转轴，恒温炉中有装在样品腔转轴上的样品腔，样品腔周边均匀分布有多个样品位，样品盘转轴上有周边均匀分布多个样品位的样品盘，恒温炉底部相对样品盘的垂直位置有样品瓶出，入口，位于样品瓶出，入口的轴心位置且位于样品盘底部相对于样品位处有垂直装于底座上的由气缸驱动的举杆，位于恒温炉的上方有垂直向下的受电磁阀控制的气缸驱动的双流路针，分别与双流路针，有恒温加热器的传输线连接的切换阀，在机架上位于双流路针和切换阀处装有恒温加热器。顶空进样器可以使用顶空进样技术免除冗长繁琐的样品前处理过程。

用水蒸气清洗的办法，可以解决顶空进样器残留污染的问题。可以方便的连接众多型号的气相色谱仪，操作和结构比较简单。其采用了传输线的方式，也是非常常见的形式。一般认为，长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题，容易产生残留污染问题，尤其是极性较大、沸点较高的物质。日常使用中的清洗是比较重要的。故障诊断时，首先测定程序升温空白（不使用顶空进样，直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS），发现程序升温空白正常，没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在清洗的时候，需要观察一下标准清洗的原理，是升高各部分温度，使用水蒸气吹扫管路。顶空进样器可以进行香料香精，啤酒、茶叶等中的香味的分析。扬州实验室仪器顶空进样器生产

清洗顶空进样器时，要设置样品定量管和传送管温度为Off。台州锂盎顶空进样器研发

顶空进样器温度的设定：进样阀温度建议>100摄氏度，传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时，程序升温较高温度要100摄氏度以上，保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白，特别是做完浓度高，腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法：定量环式顶空，顶空加热温度90-105摄氏度，加热15分钟，定量环填充10分钟；针式顶空，做完将针取下，手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体，直接扎到进样口，判断问题来自于顶空还是后端分析设备。台州锂盎顶空进样器研发

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