静态顶空进样器
用水蒸气清洗的办法,可以解决顶空进样器残留污染的问题。可以方便的连接众多型号的气相色谱仪,操作和结构比较简单。其采用了传输线的方式,也是非常常见的形式。一般认为,长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题,容易产生残留污染问题,尤其是极性较大、沸点较高的物质。日常使用中的清洗是比较重要的。故障诊断时,首先测定程序升温空白(不使用顶空进样,直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS),发现程序升温空白正常,没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在清洗的时候,需要观察一下标准清洗的原理,是升高各部分温度,使用水蒸气吹扫管路。顶空进样器采用定量环方式进样,可与任何气相色谱实现无缝连接。静态顶空进样器
在使用顶空进样器时,对于特殊基质中的样品分析,可进行多次穿刺萃取,每瓶高达100次萃取。进样器包括一些方便的测试和故障排除功能。这些功能包括一套四个预存的化学测试方法、一个半自动化的泄漏测试、一个多方面的通电自检程序。应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度,一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10摄氏度以下,能满足检测灵敏度即可。对于沸点较高(如200摄氏度以上),可以尝试采用直接进样的方式。样品的平衡温度与蒸气压直接相关,它影响分配系数。一般来说,温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度就越高。武汉DK100-A全自动顶空进样器购买上海顶空进样器维护保养请找上海锂盎电子科技有限公司。
在顶空进样器中,顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25摄氏度时为0.9971g/ml)即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。
顶空进样器中的取样部分采用转盘式结构,转盘组件由从动轮,轴承,样品转盘,轴承盖。上盖安装板组成;样品转盘上加工有圆形排列的若干个圆孔,圆孔用于嵌放样品瓶,齿环定位组件由对射管安装架和定位齿环组成;加热装置由可调支架支撑加热块,加热块与嵌装在样品转盘的圆孔中的加热桶底部接触,加热桶带有隔热套,通过转盘式顶空自动进样器,使样品瓶能大于5ml,而具备连续自动进样功能,自动化程度高,本大样品瓶顶空进样器,利于同一样品的多次分析,能够连接气象色谱仪。顶空进样器的取样系统包括取样模块和温度控制模块,取样模块包括压力/流量控制单元,气路切换控制单元和取样针单元。顶空进样器的顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡。
顶空进样器包括机架,垂直装于机架底座上的分别受气缸带动的样品盘转轴,一端伸入装在机架上的加热恒温炉中的样品腔转轴,恒温炉中有装在样品腔转轴上的样品腔,样品腔周边均匀分布有多个样品位,样品盘转轴上有周边均匀分布多个样品位的样品盘,恒温炉底部相对样品盘的垂直位置有样品瓶出,入口,位于样品瓶出,入口的轴心位置且位于样品盘底部相对于样品位处有垂直装于底座上的由气缸驱动的举杆,位于恒温炉的上方有垂直向下的受电磁阀控制的气缸驱动的双流路针,分别与双流路针,有恒温加热器的传输线连接的切换阀,在机架上位于双流路针和切换阀处装有恒温加热器。顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式等方式。静态顶空进样器
合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%。静态顶空进样器
在使用中,顶空进样器的故障容易被发现,有时包装溶剂残留检测色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障,可以用手动进样几次,或用一台好的自动进样器代替,如排除了故障,说明自动进样器有了问题。不同厂商的自动进样器差异很大,除一些共性故障外,尽量查阅操作手册或与供应商。除自动进样器机械、控制系统可能出现故障外,在操作及方法学方面也可能出现相应的问题, 高效包装溶剂残留检测色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积,包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积,对于低压混合系统,也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。静态顶空进样器
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