宁波智能顶空进样器研发

在顶空进样器中，要在有机溶液中加入水相，这可以减小有机物在有机溶剂中的溶解度，增大其在顶空气体中的含量；调节溶液的pH 对于碱和酸，通过控制pH可使其解离度改变，或使其中待测物的挥发性变得更大，从而有利于分析；降低样品浓度也是减小基质效应的常用方法，但其代价是减低了灵敏度；固体样品中挥发物的扩散速度很慢，往往需要很长时间才能达到平衡。尽量采样全溶的样品溶液，有利于缩短平衡时间；其他消除基质效应的技术，如全挥发技术等。除另有规定外，精密称取供试品0.1～1g/mL，以水为溶剂；对于非水溶性的药物，可采用DMF、DMSO或其它适宜的溶剂。顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。顶空进样器可以普遍应用于石油化工。宁波智能顶空进样器研发

顶空进样器如果进样不出峰时，需要检查GC是否正常，进样针堵塞；阀参数设定是否正常；是否更换毛细柱，柱头压是否改变，如改变，需要确认顶空载气压力调节；AUX气体压力是否正常；样品是否正确；加压电磁阀不工作：进入TEST模式，手动测试---press；排空电磁阀不工作：进入TEST模式，手动测试---VENT；样品取样针堵塞：拆卸取样针，通过洗耳球吹气，判断是否堵塞，如果堵塞超声清洗；六通阀堵塞：通过阀切换，确认六通阀是否堵塞，如堵塞，需要拆卸六通阀超声清洗；定量环堵塞：通过做样VENT端口观察排空管线气流量，如果气流量很小或者无气体，判定堵塞，拆卸进行超声清洗。上海自动顶空进样器环氧检测在顶空进样器中，进样结果的重复性，这个指标是考核顶空进样器的关键指标。

在使用顶空进样器时，常见的经常会遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳残留，大部分情况下该残留来自于实验室内空气。(这种情况易于和仪器残留混淆，可以用高纯氮气吹一个顶空瓶，进样分析)通过实验室通风能减小干扰。配制标准溶液和处理样品时，尽量少的加入甲醇，建议使用逐级稀释配制。主要原因标准样品中如果加入的甲醇量大在顶空孵化时会影响气液平衡，影响线性。配制好的标准溶液要现用现配，避免损失。标准储备液浓度至少100PPM以上。气相方法设定一般设置分流，建议分流比10以上，推荐20-30，分流比小会影响峰形。

顶空进样器利用其压力将气相部份（顶空相）导出小玻璃瓶的方法称为平衡压力进样法。作为较出色的装置在与分离系统的压力达到平衡时，把顶空相直接导入柱子。通过保温的气体取样阀的回路把顶空从大气中分离出来后，及从前的阀同样地变换回路导入柱子的方法，后一种方式因为反一个大气压的气体样品再次返回分离系统的柱头压中而导致峰的展宽。对于毛细管柱分析是不适合的。其优点是只知道回路体积。顶空相因为不是原来大气压（首先决定于体积和温度），正确地使用何种方法必须由采样的体积判断。我们认为由于可动面的拼合和作为回路开始部分的金属与分析成分接触时产生的问题，会对分析结果产生干扰。DK100-A全自动顶空进样器维护保养哪家靠谱？

顶空进样器温度的设定：进样阀温度建议>100摄氏度，传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时，程序升温较高温度要100摄氏度以上，保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白，特别是做完浓度高，腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法：定量环式顶空，顶空加热温度90-105摄氏度，加热15分钟，定量环填充10分钟；针式顶空，做完将针取下，手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体，直接扎到进样口，判断问题来自于顶空还是后端分析设备。顶空进样器中顶空瓶恒温炉的控温范围和控制精度，温度梯度同样是个关键的指标。江西工业顶空进样器

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由于顶空进样器的程序编制比较麻烦，所以在清洗时可以采用变通的办法，不改变顶空进样程序，在顶空瓶中封入1ml纯水，将加热炉温度增加到120度，同时提高传输线和六通阀温度到150度，连续进样多次。同时增大了GC端的分流比（其实可以取下色谱柱，效果会更好），避免污染色谱柱。处理完毕，恢复到正常分析状态，重新顶空进样纯水。利用高温的水蒸气，对顶空进样器残留进行简单清洗。使用顶空进样器时，要打开顶空进样器电源。一般情况下，当气相色谱仪为稳压阀时顶空进样器采用加压进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时顶空进样器采用平衡进样方法，载气接到载气接口处。宁波智能顶空进样器研发

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