新余图形显示顶空进样器系统集成

使用顶空进样器时，通常的HPLC系统中，滞后体积一般在0.2mL～5mL之间，主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滞后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时，盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。清洗顶空进样器时，要降低样品瓶然后取出来。新余图形显示顶空进样器系统集成

在顶空进样器中可使用的器皿不少。特别要注意有关耐压性方面的安全问题。可燃性有机溶剂基体比较危险。作为替代物，可以使用结核菌素用的带橡皮盖的瓶子，但是在顶空分析中通常被考虑的专门使用小玻璃如图所示（有专门保护的部分，不能制造、买卖同一或类似产品）。用这种构造的小玻璃瓶，由基体产生的蒸气压不会使小玻璃瓶封口鼓起，可以进行高精度的分析，另外，隔垫按气密性、耐热性和表面编码的分类，有多种可以向用户提供，而且，为了保证样品的温度控制和自动分析的可靠性，小玻璃瓶的外径、高度、内部容积应按固定标准进行生产。作为替代利用注射器的方法，采用了在取样时对小玻璃瓶加压。抚州钝化管路顶空进样器安装调试顶空进样器的顶空进样分为溶液顶空和固体顶空。

顶空进样器适用测定液体或固体样品中的挥发物质，如果没有峰，很可能是针堵塞了，可以开吹扫气，看看是不是足够大，如果很小或没有，可以用打火机烧烧针，如果不行只能换新的针。重复性差，每次做完样品时要开吹扫气一段时间，可以进针空白看看还有无残留，如果依然存在，可以升高管壁等温度，烧一段时间。一个顶空瓶只能做一次重复性，一个瓶进几针来做重复性，这样是错滴，重复性应该是用几瓶来做的，然后每瓶可以隔一段时间放入加热位保证加热时间一致或者一起放入保证时间足够，每瓶样品都已充分达到气液平衡。

由于顶空进样器的程序编制比较麻烦，所以在清洗时可以采用变通的办法，不改变顶空进样程序，在顶空瓶中封入1ml纯水，将加热炉温度增加到120度，同时提高传输线和六通阀温度到150度，连续进样多次。同时增大了GC端的分流比（其实可以取下色谱柱，效果会更好），避免污染色谱柱。处理完毕，恢复到正常分析状态，重新顶空进样纯水。利用高温的水蒸气，对顶空进样器残留进行简单清洗。使用顶空进样器时，要打开顶空进样器电源。一般情况下，当气相色谱仪为稳压阀时顶空进样器采用加压进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时顶空进样器采用平衡进样方法，载气接到载气接口处在顶空进样器中，从样品到仪器进样口，全系统加热，消除系统冷点，降低样品峰展宽，增加分离度。

当顶空进样器出现真空作用，注射器不能够吸取足够量的样品体积。在极端的情况下，对于挥发性稀溶液样品，针内甚至会出现气泡，影响分析工作的正常进行。有些自动进样器采用加排空针的方法克服这一问题，但这种方法并不常用。较简单的解决办法为不要使样品瓶过满。一般装样量在样品瓶的1／2到3／4之间较为适宜。顶空进样器作为气相色谱仪分析挥发性物资具有无比的优越性。不只可以免除冗长繁琐的样品前处理过程，避免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染，而且具有进样量准确、重现性好等优点。该仪器可以和各种型号的气相色谱仪相连接。顶空进样器中的手动型顶空进样器具备一个恒温炉。抚州钝化管路顶空进样器安装调试

清洗顶空进样器时，要在传送带中插入一个空的样品瓶。新余图形显示顶空进样器系统集成

顶空进样器中的全自动顶空进样装置可对分析样品浓度高低进样量进行调整，可以自动运行可有20个样品，无需人员值守；开机自检，故障报警和提示，自动定位样品盘；微机程序控制，主要功能有方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间；样品区、进样阀和样品传输管，三路均单独加热控温；设定好分析程序，按下运行键自动完成整个样品分析；具有多种扩展功能：动态顶空、吹扫捕集、低温冷阱；可同步启动GC、色谱数据处理工作站，也可用外来程序启动本装置；设有外加载气调节系统，无需对于GC仪器进行任何改装与变动，即可进行顶空进样分析。新余图形显示顶空进样器系统集成

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