松江区顶空进样器系统集成

顶空进样器温度的设定：进样阀温度建议>100摄氏度，传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时，程序升温较高温度要100摄氏度以上，保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白，特别是做完浓度高，腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法：定量环式顶空，顶空加热温度90-105摄氏度，加热15分钟，定量环填充10分钟；针式顶空，做完将针取下，手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体，直接扎到进样口，判断问题来自于顶空还是后端分析设备。顶空进样器可分为气相色谱配套液体自动进样器、热解析、气体自动进样器等。松江区顶空进样器系统集成

顶空进样器适用测定液体或固体样品中的挥发物质，如果没有峰，很可能是针堵塞了，可以开吹扫气，看看是不是足够大，如果很小或没有，可以用打火机烧烧针，如果不行只能换新的针。重复性差，每次做完样品时要开吹扫气一段时间，可以进针空白看看还有无残留，如果依然存在，可以升高管壁等温度，烧一段时间。一个顶空瓶只能做一次重复性，一个瓶进几针来做重复性，这样是错滴，重复性应该是用几瓶来做的，然后每瓶可以隔一段时间放入加热位保证加热时间一致或者一起放入保证时间足够，每瓶样品都已充分达到气液平衡。萍乡多功能顶空进样器维护保养顶空进样器的顶空瓶需要用户自己手工逐个放到恒温炉内去平衡。

安装顶空进样器时，调节载气系统压力和流量，要打开载气（气体发生器或钢瓶）和压缩空气开关后，首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa，再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内（用随机支架固定进样针套管），然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量；对于毛细管柱系统，当使用内径小于0.32毫米的毛细管柱时，色谱仪应采用分流进样模式；对于配备电子流量/电子压力（EFC/EPC）控制的气相色谱仪，推荐色谱仪使用恒流模式，然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力，并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。

顶空分析方法有手工方式、气密针进样方式、平衡式加压系统、定量环加压系统、静态-动态补偿式这五种进样方式。当用手工方式（烘箱或水浴法）启动顶空进样器时，样品加热后达到热平衡状态，用注射器将样品抽出，迅速拿到气相上进样分析。顶空进样器有着气密针进样方式，样品加热后达到热平衡状态，通过可加热气密针将样品抽出，移动到气相进样分析。顶空进样器拥有平衡式加压系统，样品加热后达到热平衡状态，用导管通入载气加压，样品随载气一起进样。顶空进样器拥有定量环加压系统，样品加热后达到热平衡状态，加压将样品引入定量环，阀将样品打入传输通道进样。顶空进样器采用专门的技术为样品提取提供了更多的手段。吹扫模式，恒定模式，多次顶空模式，温度渐进模式使用顶空进样器时，要设置参数并放置样品，设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。

顶空进样器的压力调节如果是手动的话，建完方法后应记录样品加压和载气压力值，以免由于阀状态的变化引起压力变化。无特殊情况下，清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可用棉签轻轻擦拭，不可用力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空分析，由于操纵气体，取样技术也有所不同。如果不定量或者只以限定样品作为对象，用通常的液体进样注射器就行了，气密性注射器也可以，但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故，进行了代替注射器的方法开发。顶空进样器采用的按键或触屏方式设定参数。南昌一体式加温顶空进样器生产

在顶空进样器中，恒温时间到后，机械手自动取样系统自动进样。松江区顶空进样器系统集成

使用顶空进样器时，要将载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时采用平衡进样方法，载气接到载气接口处。将进样针扎进色谱进样口中。当采用加压法进样时，打开加压法开关，调节压力，顶空进样器柱前压比气相色谱仪柱前压要高0.02MPa，待仪器稳定后开始进样。（注意：调节压力时，将进样针拔出不插在进样口中，调好后再插上）顶空进样器顶空时间及进样时间的设定，可按设定键用上下键设定加压时间，再按设定键设定进样时间，再按设定键设定清洗时间。用移液管或移液鎗准确移取标准样品到顶空瓶中密封，放入加热炉中平衡，待平衡时间到后，开始进样。松江区顶空进样器系统集成

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