普陀区实验室仪器顶空进样器系统集成

由于顶空进样器的程序编制比较麻烦，所以在清洗时可以采用变通的办法，不改变顶空进样程序，在顶空瓶中封入1ml纯水，将加热炉温度增加到120度，同时提高传输线和六通阀温度到150度，连续进样多次。同时增大了GC端的分流比（其实可以取下色谱柱，效果会更好），避免污染色谱柱。处理完毕，恢复到正常分析状态，重新顶空进样纯水。利用高温的水蒸气，对顶空进样器残留进行简单清洗。使用顶空进样器时，要打开顶空进样器电源。一般情况下，当气相色谱仪为稳压阀时顶空进样器采用加压进样方法，载气接到外加气接口处；气相色谱仪为稳流阀时顶空进样器采用平衡进样方法，载气接到载气接口处顶空进样器可以将待测样品置入一密闭的容器中。普陀区实验室仪器顶空进样器系统集成

在检查顶空进样器的过程中不需要关闭电磁阀，等待检查结束了再关闭即可。那么全自动顶空进样器的加压气，和半自动顶空一样的，只不过它需要进入测试模式。全自动顶空进样器无需利用硅胶垫进行堵塞，而是使用已经密封好的顶空瓶，把瓶子放在转盘上后，进入测试模式，定位到已经密封好的顶空瓶。然后点击扎针，随后打开电磁阀1，就跟随上面的指示进行加压气的检漏了。顶空进样器拥有全自动一键式启动，可以实现无人值守；稳定可靠的硬件和软件控制系统；触摸屏控制，界面信息丰富，操作简单；而且本身拥有十种方法供编辑、存储和随时调用，实现了快速启动与分析。常州图形显示顶空进样器技术支持顶空进样器可以避免有机溶剂对分析造成的干扰。

顶空进样器温度的设定：进样阀温度建议>100摄氏度，传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时，程序升温较高温度要100摄氏度以上，保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白，特别是做完浓度高，腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法：定量环式顶空，顶空加热温度90-105摄氏度，加热15分钟，定量环填充10分钟；针式顶空，做完将针取下，手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体，直接扎到进样口，判断问题来自于顶空还是后端分析设备。

在顶空进样器中，传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中，不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题，这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰，因为高纯度气体很容易得到，且成本较低，这也是顶空GC被普遍采用的一个重要原因。作为一种分析方法，顶空进样(器)分析先简单，它只取气相部分进行分析，较大减少了样品基质对分析的干扰。作为GC分析的样品处理方法，顶空是较为简便的。其次，顶空进样分析有不同模式，可以通过优化操作参数而适合于各种样品。顶空分析的灵敏度能满足法规的要求。然后，与GC的定量分析能力相结合，顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。清洗顶空进样器时，要降低样品瓶然后取出来。

在顶空进样器中，顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶，但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶，其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时，要涉及到相比β的准确值，这就要求我们知道样品瓶的准确体积（容积），而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量，然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度（如25摄氏度时为0.9971g/ml）即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶，可以准确测定其中5个的真实体积，使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。合格的顶空进样器基本的RSD都应该小于3%。金华钝化管路顶空进样器哪家好

顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。普陀区实验室仪器顶空进样器系统集成

用水蒸气清洗的办法，可以解决顶空进样器残留污染的问题。可以方便的连接众多型号的气相色谱仪，操作和结构比较简单。其采用了传输线的方式，也是非常常见的形式。一般认为，长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题，容易产生残留污染问题，尤其是极性较大、沸点较高的物质。日常使用中的清洗是比较重要的。故障诊断时，首先测定程序升温空白（不使用顶空进样，直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS），发现程序升温空白正常，没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在清洗的时候，需要观察一下标准清洗的原理，是升高各部分温度，使用水蒸气吹扫管路。普陀区实验室仪器顶空进样器系统集成

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