松江区快速恒温顶空进样器安装调试

顶空进样器载气连接阀包括连接阀主体，连接阀主体的外表面设置有导气连接件，连接阀主体的一侧设置有调控转钮。顶空进样器载气连接阀设有连接阀主体，导气连接件与调控转钮，能够在使用时通过不同的导气连接件将顶空进样器与不同的气相进行连接，并在连接时通过调控转钮进行辅助操作，这样一来就可以避免使用时移动整个设备而完成连接工作，从而降低了相关的操作难度，更好地达到了灵活切换的效果，并可以减少相关设备的购买投入成本，省去了一大笔购买资金，使得整个操作的经济投入更低，从而更好地保证了经济效益，带来更好的使用前景。清洗顶空进样器时，要设置样品定量管和传送管温度为Off。松江区快速恒温顶空进样器安装调试

安装顶空进样器时，调节载气系统压力和流量，要打开载气（气体发生器或钢瓶）和压缩空气开关后，首先调低色谱仪载气系统的柱头压力到0.01Mpa，再把顶空进样器的进样针插入气相色谱仪的注样口内（用随机支架固定进样针套管），然后通过调节顶空进样器前面板的稳压阀来满足色谱仪所需的柱流量；对于毛细管柱系统，当使用内径小于0.32毫米的毛细管柱时，色谱仪应采用分流进样模式；对于配备电子流量/电子压力（EFC/EPC）控制的气相色谱仪，推荐色谱仪使用恒流模式，然后根据色谱仪的柱头压力来调节顶空进样器载气压力，并使其稍高于色谱仪柱头压力即可。温州实验室仪器顶空进样器研发清洗顶空进样器时，要安装好管线并打开气流。

在顶空进样器中，顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶，但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶，其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时，要涉及到相比β的准确值，这就要求我们知道样品瓶的准确体积（容积），而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量，然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度（如25摄氏度时为0.9971g/ml）即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶，可以准确测定其中5个的真实体积，使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。

顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。使用顶空进样器时，要设置参数并放置样品，设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。进样、开始采样。顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲，它消除了复杂的容易产生错误的步骤。

顶空进样器温度的设定：进样阀温度建议>100摄氏度，传输线的温度≥进样阀温度>100摄氏度。做水中三氯甲烷、四氯化碳或血液中乙醇等目标物少的项目时，程序升温较高温度要100摄氏度以上，保持一段时间烧去色谱柱中残留的水。主要的影响是重复性和峰形。做完批样品后建议做溶剂空白，特别是做完浓度高，腐蚀性强或加盐有管路析出的样品后做顶空的管路清洗维护。具体做法：定量环式顶空，顶空加热温度90-105摄氏度，加热15分钟，定量环填充10分钟；针式顶空，做完将针取下，手动溶剂清洗。顶空故障排查要用1ml注射器吸取lm1顶空气体，直接扎到进样口，判断问题来自于顶空还是后端分析设备。在顶空进样器中，进样结果的重复性，这个指标是考核顶空进样器的关键指标。普陀区智能顶空进样器生产

使用顶空进样器时，要设置参数并放置样品，设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。松江区快速恒温顶空进样器安装调试

顶空进样器可以同步启动气相色谱仪、色谱数据处理工作站，也可用外部事件程序启动本装置；实现同一样品瓶多次重复进样；六通阀与定量环组合方式，很大限度地降低了死体积，保证了进样精度；六通阀与传输管线的连接点处于加热保温箱内，无传输冷点，保证了样品的完整性；气路自动检漏，故障报警；支持重叠加热模式；支持时间渐进模式；可设置定量环平衡时间。标准物质溶剂需是甲醇的，在使用过程中先使用甲醇稀释成中间液，配制浓度点时用水稀释。处理标品和样品时要和svoC前处理间分开，避免SV萃取溶剂污染。做样前先做溶剂空白，如果空白中有残留，通过只进空瓶排除溶剂里残留的可能。松江区快速恒温顶空进样器安装调试

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