芜湖多功能顶空进样器研发

时间:2023年04月06日 来源:

在顶空进样器中,顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25摄氏度时为0.9971g/ml)即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消除了复杂的容易产生错误的步骤。芜湖多功能顶空进样器研发

顶空进样器

在顶空进样器中,仪器的气密性是影响仪器稳定和做样的重要因素之一,顶空的气路通常分为两路气,一路加压气一路载气,首先我们判断载气。判断载气是否出现漏气的现象,我们需要用到一个硅胶垫,可以把传输线的针完全密封住。随后我们调大载气压力至0.2Mpa,等待十秒钟过后,将载气旋钮逆时针调节至0Mpa。等待五分钟过后,如果压力表上指针不变,表示气密性合格;相反,如果压力表上指针下降,气密性不合格。加压气和载气检漏方法是一样的,首先用硅胶垫先密封住进样针的一端,进入后台设置测试模式。打开电磁阀1,就可以像载气一样检查加压气了。宜春实验室仪器顶空进样器环氧检测顶空进样器具有操作简单、工作效率高、分析结果重现性好等优点。

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顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。无特殊情况下,清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空分析,由于操纵气体,取样技术也有所不同。如果不定量或者只以限定样品作为对象,用通常的液体进样注射器就行了,气密性注射器也可以,但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故,进行了代替注射器的方法开发。

顶空进样器专门使用取样针,包括取样针主体,二通螺帽和保温外套管,取样针主体的一端通过套接固定有金属螺帽,且金属螺帽的一端连接有二通接头,二通接头的外端设置有聚四氟盖,通过设置的取样针主体和侧开孔,伴随着整个装置被启动后,该装置在将取样针主体插入有硅橡胶盖密封垫的顶空样品瓶中后,通过侧开孔内部呈中空状结构将样品气从样品瓶气相中抽出时,并且经过多次试验得出,取样针主体端部呈尖状结构的设置便于穿透硅橡胶开∮0.1侧孔针尖不开孔,不会被硅胶碎粒碎丝堵塞,长期使用效果很好,在未出现堵塞现象的同时,整体的出峰正常重现性好。清洗顶空进样器时,一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60摄氏度,要关闭通往顶空进样器的气体。

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使用顶空进样器时,要把取样针扎进顶空瓶中并按下运行键,待显示进样结束后,把取样针拆卸出来带样品峰出完后,按清洗键清洗完后再进下个样品。做标准曲线可用移液管或移液鎗准确移取6个不同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,计算标准曲线及回归方程。做重复性可用移液管或移液鎗准确移取6份相同浓度的标准样品到顶空瓶中密封,平衡相同时间后顶空进样,(可排除一次偶然误差),计算6次进样峰面积的RSD值。取样泵和进样阀配合,负压取样,无外添加气体的稀释影响,灵敏度高、定量精确;圆周均布的样品加热位,使不同瓶位间的温度梯度更小,提高分析结果的稳定性。清洗顶空进样器时,要降低样品瓶然后取出来。安庆多功能顶空进样器研发

顶空进样器可以避免有机溶剂对分析造成的干扰。芜湖多功能顶空进样器研发

顶空进样器如果进样不出峰时,需要检查GC是否正常,进样针堵塞;阀参数设定是否正常;是否更换毛细柱,柱头压是否改变,如改变,需要确认顶空载气压力调节;AUX气体压力是否正常;样品是否正确;加压电磁阀不工作:进入TEST模式,手动测试---press;排空电磁阀不工作:进入TEST模式,手动测试---VENT;样品取样针堵塞:拆卸取样针,通过洗耳球吹气,判断是否堵塞,如果堵塞超声清洗;六通阀堵塞:通过阀切换,确认六通阀是否堵塞,如堵塞,需要拆卸六通阀超声清洗;定量环堵塞:通过做样VENT端口观察排空管线气流量,如果气流量很小或者无气体,判定堵塞,拆卸进行超声清洗。芜湖多功能顶空进样器研发

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