奉贤区钝化管路顶空进样器研发

使用顶空进样器时，通常的HPLC系统中，滞后体积一般在0.2mL～5mL之间，主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时，其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时，这种影响将表现出来。例如，采用50μL的定量环时滞后体积为300μL，如果改用1mL定量环，滞后体积将变成1250μL，这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中，采用的色谱柱较细时，必须考虑滞后体积的影响，解决的办法为更换较小的定量环，减小滞后体积。如果样品瓶过满，在瓶盖较紧、进样量较大的情况下，可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时，盖紧的瓶盖不能使空气及时进入，造成部分真空。顶空进样器采用定量环方式进样，可与任何气相色谱实现无缝连接。奉贤区钝化管路顶空进样器研发

顶空进样器取样空心针加热结构包括输送管，空心针和实心针，输送管包含输送管外保护层，输送管内保护层和保温材料，输送管外保护层和输送管内保护层之间填充有保温材料，输送管内部设有聚四氟乙烯塑料盒，聚四氟乙烯塑料盒内部安装有加热电路和恒温控制器，加热电路和恒温控制器之间通过连接电线连接，输送管下方设有隔板，隔板为一块方形板和一块圆形板构成，隔板下方设有进样管，进样管内部为进样通道，空心针设置在进样通道中，空心针包括空心针管外壁，空心针管内壁和保温材料，实心针设置在空心针内部，实心针包括电热棒和实心针外保护层，电热棒外表面包裹有实心针外保护层。舟山快速恒温顶空进样器一站是服务顶空进样器可以进行香料香精，啤酒、茶叶等中的香味的分析。

顶空进样器的固体顶空就是直接将固体样品置顶空瓶中，置一定温度下保温一定时间，使残留溶剂在两相中达到气固平衡，定量取气体进样测定。使用顶空进样器时，要设置参数并放置样品，设置“样品”、“阀箱”、“管路”温度。样品为50度，阀箱130度，管路140度。温度稳定后放入样品，平衡30分钟后进行下面的操作。进样前吹洗。设置吹洗压力为0.2-0.3Mpa。按吹洗键，约30s后关闭。准备进样。先将取样管扎入相应的瓶内，再将进样管扎至色谱进样口。观察顶空进样器压力示数，由小变大。待稳定时，调节“载气调节”旋钮使压力示数增加一个格（0.02Mpa）。进样、开始采样。

顶空进样器载气连接阀包括连接阀主体，连接阀主体的外表面设置有导气连接件，连接阀主体的一侧设置有调控转钮。顶空进样器载气连接阀设有连接阀主体，导气连接件与调控转钮，能够在使用时通过不同的导气连接件将顶空进样器与不同的气相进行连接，并在连接时通过调控转钮进行辅助操作，这样一来就可以避免使用时移动整个设备而完成连接工作，从而降低了相关的操作难度，更好地达到了灵活切换的效果，并可以减少相关设备的购买投入成本，省去了一大笔购买资金，使得整个操作的经济投入更低，从而更好地保证了经济效益，带来更好的使用前景。顶空进样器具有操作简单、工作效率高、分析结果重现性好等优点。

在使用中，顶空进样器的故障容易被发现，有时包装溶剂残留检测色谱仪系统出了故障而不能确定是否是进样器故障，可以用手动进样几次，或用一台好的自动进样器代替，如排除了故障，说明自动进样器有了问题。不同厂商的自动进样器差异很大，除一些共性故障外，尽量查阅操作手册或与供应商。除自动进样器机械、控制系统可能出现故障外，在操作及方法学方面也可能出现相应的问题， 高效包装溶剂残留检测色谱仪中滞后体积是指流动相混合器到柱头的体积，包括溶剂混合器和混合器到柱头之间连接管的体积，对于低压混合系统，也包括泵体积。滞后体积较大可能导致实验的重复性差、方法移植困难。每次对顶空进样器进样完成后，系统自动采用惰性气体吹扫采样管路、定量环，防止交叉污染。奉贤区钝化管路顶空进样器研发

顶空进样器可分为气相色谱配套液体自动进样器、热解析、气体自动进样器等。奉贤区钝化管路顶空进样器研发

在使用顶空进样器时，对于特殊基质中的样品分析，可进行多次穿刺萃取，每瓶高达100次萃取。进样器包括一些方便的测试和故障排除功能。这些功能包括一套四个预存的化学测试方法、一个半自动化的泄漏测试、一个多方面的通电自检程序。应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度，一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10摄氏度以下，能满足检测灵敏度即可。对于沸点较高（如200摄氏度以上），可以尝试采用直接进样的方式。样品的平衡温度与蒸气压直接相关，它影响分配系数。一般来说，温度越高，蒸气压越高，顶空气体的浓度越高，分析灵敏度就越高。奉贤区钝化管路顶空进样器研发

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