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在使用顶空进样器时,对于特殊基质中的样品分析,可进行多次穿刺萃取,每瓶高达100次萃取。进样器包括一些方便的测试和故障排除功能。这些功能包括一套四个预存的化学测试方法、一个半自动化的泄漏测试、一个多方面的通电自检程序。应根据供试品中残留溶剂的沸点选择顶空平衡温度,一般应低于溶解供试品所用溶剂的沸点10摄氏度以下,能满足检测灵敏度即可。对于沸点较高(如200摄氏度以上),可以尝试采用直接进样的方式。样品的平衡温度与蒸气压直接相关,它影响分配系数。一般来说,温度越高,蒸气压越高,顶空气体的浓度越高,分析灵敏度就越高。顶空进样器可以在气液(或气固)两相中达到平衡。泉州顶空进样器一站是服务
在顶空进样器中,仪器的气密性是影响仪器稳定和做样的重要因素之一,顶空的气路通常分为两路气,一路加压气一路载气,首先我们判断载气。判断载气是否出现漏气的现象,我们需要用到一个硅胶垫,可以把传输线的针完全密封住。随后我们调大载气压力至0.2Mpa,等待十秒钟过后,将载气旋钮逆时针调节至0Mpa。等待五分钟过后,如果压力表上指针不变,表示气密性合格;相反,如果压力表上指针下降,气密性不合格。加压气和载气检漏方法是一样的,首先用硅胶垫先密封住进样针的一端,进入后台设置测试模式。打开电磁阀1,就可以像载气一样检查加压气了。连云港10位顶空进样器厂家顶空进样器的分类从目前来看,可以分为手动型,全自动型,半自动型等三种。
在顶空进样器中,传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析。况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要。而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被普遍采用的一个重要原因。作为一种分析方法,顶空进样(器)分析先简单,它只取气相部分进行分析,较大减少了样品基质对分析的干扰。作为GC分析的样品处理方法,顶空是较为简便的。其次,顶空进样分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品。顶空分析的灵敏度能满足法规的要求。然后,与GC的定量分析能力相结合,顶空进样器和GC完够进行准确的定量分析。
在使用顶空进样器时,常见的经常会遇到空白中二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳残留,大部分情况下该残留来自于实验室内空气。(这种情况易于和仪器残留混淆,可以用高纯氮气吹一个顶空瓶,进样分析)通过实验室通风能减小干扰。配制标准溶液和处理样品时,尽量少的加入甲醇,建议使用逐级稀释配制。主要原因标准样品中如果加入的甲醇量大在顶空孵化时会影响气液平衡,影响线性。配制好的标准溶液要现用现配,避免损失。标准储备液浓度至少100PPM以上。气相方法设定一般设置分流,建议分流比10以上,推荐20-30,分流比小会影响峰形。顶空进样器中的全自动型顶空进样器顶空瓶密封好后,要先把手工码放到传送带或转盘上。
在顶空进样器中,顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25摄氏度时为0.9971g/ml)即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。顶空进样器可以普遍应用于石油化工。阜阳自动顶空进样器厂家
顶空进样器采用专门的技术为样品提取提供了更多的手段。泉州顶空进样器一站是服务
顶空进样器的压力调节如果是手动的话,建完方法后应记录样品加压和载气压力值,以免由于阀状态的变化引起压力变化。无特殊情况下,清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,避免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。顶空分析,由于操纵气体,取样技术也有所不同。如果不定量或者只以限定样品作为对象,用通常的液体进样注射器就行了,气密性注射器也可以,但是可以想像要完全除掉浓缩成分或注射器气密面出来的残余成分并非很容易。由于此缘故,进行了代替注射器的方法开发。泉州顶空进样器一站是服务
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