赣州10位顶空进样器安装调试

时间:2024年02月24日 来源:

顶空进样器的附加预热装置结构包括一加热装置,一加热装置的外表面固定连接有二加热装置,且二加热装置与一加热装置之间相互水平对齐设置。通过转盘的转动带动待测样品移至二加热装置的底侧,同时预热位顶杆将转盘内的正对二加热装置的待测样品向上顶出,使预热位对其进行预热,经过设定的预热时间后预热位顶杆带动预热后的待测样品复位,接着随着转盘的转动,使被预热过的待测样品移至一加热装置的底侧,并通过加热位顶杆将其顶出进行加热,相应的被加热位加热的待测样品旁边的待测样品也随之被预热位顶杆顶出转盘在二加热装置下预热,以此运行,便于高效地完成测试工作。清洗顶空进样器时,一旦样品定量管和传送管温度冷却到低于60摄氏度,要关闭通往顶空进样器的气体。赣州10位顶空进样器安装调试

在顶空进样器中,顶空-气相色谱样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。虽然过去人们也曾用过普通玻璃瓶,但现在大都用硼硅玻璃制成的顶空样品瓶,其惰性能满足绝大部分样品的分析。在定量分析时,要涉及到相比β的准确值,这就要求我们知道样品瓶的准确体积(容积),而不应简单地采样生产厂家的标称体积。一个简单的方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量。根据水在称量温度下的密度(如25摄氏度时为0.9971g/ml)即可计算出样品瓶的准确体积。对同一批样品瓶,可以准确测定其中5个的真实体积,使用其平均体积作为该批样品瓶的真实体积即可。金山区快速恒温顶空进样器安装调试顶空进样器可以进行饮用水中可挥发性卤代烃和工业污水中有机、有毒挥发物分析。

顶空进样器专门使用取样针,包括取样针主体,二通螺帽和保温外套管,取样针主体的一端通过套接固定有金属螺帽,且金属螺帽的一端连接有二通接头,二通接头的外端设置有聚四氟盖,通过设置的取样针主体和侧开孔,伴随着整个装置被启动后,该装置在将取样针主体插入有硅橡胶盖密封垫的顶空样品瓶中后,通过侧开孔内部呈中空状结构将样品气从样品瓶气相中抽出时,并且经过多次试验得出,取样针主体端部呈尖状结构的设置便于穿透硅橡胶开∮0.1侧孔针尖不开孔,不会被硅胶碎粒碎丝堵塞,长期使用效果很好,在未出现堵塞现象的同时,整体的出峰正常重现性好。

使用顶空进样器时,通常的HPLC系统中,滞后体积一般在0.2mL~5mL之间,主要取决于装置的设计。滞后体积中比较重要的部分为自动进样器的定量环体积。只有定量环体积小于100μL时,其对滞后体积的影响才可以近似不计。当定量环体积较大时,这种影响将表现出来。例如,采用50μL的定量环时滞后体积为300μL,如果改用1mL定量环,滞后体积将变成1250μL,这种变化直接影响到色谱分离结果。在实际分离过程中,采用的色谱柱较细时,必须考虑滞后体积的影响,解决的办法为更换较小的定量环,减小滞后体积。如果样品瓶过满,在瓶盖较紧、进样量较大的情况下,可能会导致进样重复性变差。其原因为样品瓶中的样品被抽出时,盖紧的瓶盖不能使空气及时进入,造成部分真空。顶空进样器的分类从目前来看,可以分为手动型,全自动型,半自动型等三种。

在使用顶空进样器实际工作中往往是在满足灵敏度的条件下选择较低的平衡温度。因为过高的温度可能导致某些组分的分解和氧化(样品瓶中有空气),还可以使顶空气体的压力过高(特别是使用有机溶剂时)。日常检测中必须保证温度的重现性,除了平衡温度外,取样管、定量管,以及与GC的连接管都要严格控制温度。这些温度往往要高于平衡温度,以避免样品的吸附和冷凝。顶空平衡试验一般为三十至四十五分钟,以保证供试品溶液的气-液两相有足够的时间达到平衡,通常不超过60分钟,时间过长,可能引起顶空瓶的气密性变差,导致定量准确性的降低。顶空进样器可以进行药品中有机溶剂残留的分析。漳州钝化管路顶空进样器厂家

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使用顶空进样器时,要按“进样”同时操作色谱仪开始采样。听到“咔”然后“砰”的声音。两秒至三秒后取出取样管。拔出进样管。听到“砰”的一声此时进样灯灭,拔出进样管。将“载气调节”归零。吹洗30s后完成本次进样。由于进入顶空的载气同时进入GC,所以用于顶空的气体也应净化。顶空瓶加热温度,定量管温度,传输线温度应由小到大,传输线小于等于进样口的温度。应用顶空时,GC气体总流量应是顶空的气流加上GC气流量,计算分流比时应注意。可以用流量计测量后计算。时间设置中,样品充满定量管的时间应充分,定量管的平衡时间不应太长,进样的时间应足够长。赣州10位顶空进样器安装调试

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