原厂家小型旋转蒸发器常见问题

时间:2021年01月01日 来源:

旋转蒸发仪的优缺点

优点

1.所有的旋转蒸发仪都内置了一个升降马达,该装置可以在断电的时候自动将烧瓶提升到加热锅以上的位置。

2.由于液体样品和蒸发瓶间的向心力和摩擦力的作用,液体样品在蒸发瓶内表面形成一层液体薄膜,受热面积大;

3.样品的旋转所产生的作用力有效控制样品的沸腾。综上特征以及其便利的特点,使现代化的旋转蒸发仪可用于快速、温和地对绝大多数样品进行蒸馏,即使是没有操作经验的操作者也能完成。

缺点

某些样品的沸腾,例如乙醇和水,将导致实验者收集样品的损失。操作时,通常可以在蒸馏过程的混匀阶段时通过小心的调节真空泵的工作强度或者加热锅的温度防止沸腾。

或者也可以通过向样品中加入防沸颗粒。对于特别难以蒸馏的样品,包括易产生泡沫的样品,也可以对旋转蒸发仪配置特殊的冷凝管。


小型旋转蒸发器正确使用方法。原厂家小型旋转蒸发器常见问题

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旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,例如蒸馏萃取液和色谱分离时的接收液。旋转蒸发仪的基本原理就是蒸馏烧瓶在连续转动下的减压蒸馏。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。

注意事项:

1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧。

4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。

5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。

6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,比较好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。


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旋转蒸发仪的常见问题及解决方案

在使用旋转蒸发仪时应该注意的事项:

1. 玻璃件应轻拿轻放,使用完毕后应洗净烘干。

2. 加热槽应先注水(或其他流体介质)后通电,不许无水干烧。

3. 各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

4. 旋蒸粘度较大的样品时,应适当降低旋转速度。

5. 使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。


旋转蒸发仪有哪些使用注意事项:

  1.使用时要先抽小真空(约至0.03MPa),再开旋转,以防蒸馏烧瓶滑落;停止时,先停旋转,手扶蒸馏烧瓶,通大气,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸馏瓶脱落及倒吸。

  2.各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂.

  3.加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧.

  4.如真空度太低注意检查各接头,真空管,玻璃瓶的气密性。

  5.旋蒸对空气敏感物质时,在排气口接一氮气球,先通一阵氮气,排出旋蒸仪内空气,再接上样品瓶旋蒸。蒸完放氮气升压,再关泵,然后取下样品瓶封好。

  6.若样品粘度很大,应放慢旋转速度,比较好手动缓慢旋转,以能形成新的液面利于溶剂蒸出。


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影响蒸馏效率的关键因素

一、系统的真空值

旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空**关键且会变化的因素是:真空泵、密封圈和真空管。

密封圈:

作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是:PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。真空管材质:一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是优先了,因其老化效率比橡胶管慢。

二、加热锅温度

加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,**常用的温度是60℃。

三、蒸发瓶的转速

蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在比较好转速。

四、冷却介质的温度

为确保比较好的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。安全风险评估蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。


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旋转蒸发器的常用配置及注意事项

加热水浴锅

一般的加热介质为清水,如果出现对温度有特殊需求,可以更换为硅油或者高温硅油。生产厂家会在水浴锅上面配备盖子,在使用过程中,如果使用频率不高,设备静置期间,可以防止灰尘进入加热锅内以保持水浴或油浴介质清洁。

冷凝器

一般的冷却介质为水。如果出现环境温度高,冷凝效果不佳,可以更换为乙醇浴,装置配置循环冷冻机,将降温后的乙醇压入冷凝器中进行降温处理。遇到极端冷的天气静止不使用时,需将冷凝器中水排尽过夜,防止结冰,体积膨胀胀裂冷凝器。

减压设备

常配置为水循环真空泵。某些高沸点的溶剂,可以将水循环真空泵更换为旋片式真空泵,更换时注意设备的要求。

使用技巧

旋转蒸发器使用过程中,一定要保持将水浴锅中水,水循环泵中的水以及整个装置的清洁、干净。

旋转瓶与旋蒸之间是通过高温硅脂,磨口瓶与主体连接在一起,并配塑料标口夹。连接处不是很牢固,使用中经常出现旋蒸瓶掉水浴锅里面。在使用中如果出现停掉情况,水循环泵中的水会倒灌进旋蒸系统中。 原厂家小型旋转蒸发器常见问题

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