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时间:2021年01月20日 来源:

旋转蒸发仪的选购

作为实验室非常常用的仪器,不同的旋转蒸发仪其实大同小异,但是为了选一款符合实验室使用的旋转蒸发仪,仍需要在购买前多做功课。

① 明确旋转蒸发仪的规格

旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L 旋转蒸发器适合于实验室小量试验; 5L、10L、20L 适合于中试; 20L、50L 适合于中试及生产。当然,特殊情况下,我们还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。

② 明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务

旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,在蒸馏效率上,还得多花心思进行考量。


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旋转蒸发仪注意事项

(一)玻璃零件接装应轻拿轻放,装前应洗干净,擦干或烘干。

(二)各磨口,密封面密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

(三)加热槽通电前必须加水,不允许无水干烧

(四)必须使拧入保险孔内保险,以免损坏烧瓶

(五)如真空抽不上来需检查各接头,接口是否密封密封圈,密封面是否有效主轴与密封圈之间真空脂是否涂好真空泵及其皮管是否漏气玻璃件是否有裂缝,碎裂,损坏的现象。

旋转蒸发仪保养

(一)用前仔细检查仪器,玻璃瓶是否有破损,各接口是否吻合,注意轻拿轻放。

(二)用软布(可用餐巾纸替代)擦拭各接口,然后涂抹少许真空脂。真空脂用后一定要盖好,防止灰砂进入。

(三)各接口不可拧得太紧,要定期松动活络,避免长期紧锁导致连接器咬死。

(四)先开电源开关,然后让机器由慢到快运转,停机时要使机器处于停止状态,再关开关。

(五)各处的聚四氟开关不能过力拧紧,容易损坏玻璃。

(六)每次使用完毕必须用软布擦净留在机器表面的各种油迹,污渍,溶剂剩留,保持清洁。

(七)停机后拧松各聚四氟开关,长期静止在工作状态会使聚四氟活塞变形。


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旋转蒸发仪组成

1、电机

按功能分类,旋转蒸发仪的电机分为旋转电机和升降电机。旋转电机是旋转机构的主要部件,可采用交流电机,也可采用直流电机。用户可通过操作面板上设置的“转速调节器”及“SET”键设定转速来控制旋转瓶的稳态速度;升降电机是旋转瓶升降机构的驱动部件,一般采用直流24V型电机。

2、旋转瓶

旋转瓶是容纳物料,执行旋转蒸发的组件。一般来说,容积分为1L、2L、5L、10L、20L、50L。1L、2L的旋转瓶用于实验室内的小型试验;5L及以上的旋转瓶用于中试或生产。

3、真空系统

由旋转蒸发仪的旋转瓶、玻璃旋转轴、三通瓶、冷凝器、回收瓶等玻璃组件及其外接的真空获取与控制装置组成。用来降低蒸发系统内气压,提高蒸发效率。

4、水(油)浴

水(油)浴是旋转瓶的加热源,用户可通过控制系统调控浴液温度,改变物料的蒸发速率。

5、冷凝器

一般采用双蛇形冷凝管,此结构可增大热交换面积,提高冷凝效率。冷凝器设置有外接低温循环液管道接口及减压装置接口,可据需连接 “低温源与温度控制装置”或“真空获取与控制装置”,进一步提升冷凝效率。

6、回收瓶

回收瓶接于冷凝器的下部,将冷凝后的溶剂收集暂存在瓶内。


旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。10-50L大型旋转蒸发器常见故障。

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明确旋转蒸发仪的规格旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然,特殊情况下,咱还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。

明确旋转蒸发仪的所需完成的蒸馏任务蒸馏效率很关键旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。


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旋转蒸发仪使用过程中注意事项及故障排查

注意事项:

1、安装过程中要确保真空度,平底烧瓶放进去以后不出现漏气的现象。

2、检验仪器是否漏气的方法:一一夹断外接真空皮管,观察仪器上真空表,能否保持五分钟不漏气。如有漏气,则应检查各密封接头和旋转轴上密封圈是否有效。反之,仪器正常就要检查真空泵和真空管道。

3、各接口,密封面,密封圈及接头安装前都需要涂一层真空脂。

4、加热槽加热前必须通电,避免干烧;槽内液面不要过高,旋转过程中以免发生水溢出的问题。

5、平底烧瓶在液面内的高度比较好不要超过瓶身的1/3。

6、转速设置要合理,不要过快防止出现漏气甩出或者出现倒吸的情况;也不能设置转速过低,影响工作效率。

7、蒸发完成缓慢降低转速至0,再拿下平底烧瓶,不要出现还没转完就拿下的情况,防止出现危险。

8、接收瓶中接收液要及时处理到废液瓶中待处理,不要直接倒入下水道。

9、若要旋蒸的样品极易蒸沸的话,我们可以放慢旋蒸速度或者配制特殊冷凝管,防止出现煮沸倒吸情况。

10、旋蒸工作结束以后,关闭开关,拔下电源。


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