小型旋转蒸发器怎么用

时间:2022年01月07日 来源:

旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂,例如蒸馏萃取液和色谱分离时的接收液。旋转蒸发仪的基本原理就是蒸馏烧瓶在连续转动下的减压蒸馏。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。  

使用方法:

1.打开低温冷却液循环泵。注意按电源键后再按下制冷键,降到所需温度后开循环。

2.打开水泵循环水。

3.装上蒸馏烧瓶并用夹子固定好。打开真空泵,待有一定真空后开始旋转。

4.调节蒸馏烧瓶高度、旋转速度,设定适当水浴温度。

5.蒸完先停止旋转,再通大气,然后停水泵,再取下蒸馏烧瓶。

6.停低温冷却液循环泵,停水浴加热,关闭水泵循环水,倒出接收瓶内溶剂,洗干净缓冲球,接收瓶。


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旋转蒸发仪

1、旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;

2、蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将样品吸出;

3、真空系统,用来降低旋转蒸发仪系统的气压;

4、流体加热锅,通常情况下都是用水加热样品;

5、冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰冷凝样品;

6、冷凝样品收集瓶,样品冷却后进入收集瓶。

机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶快速提升。

旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的浸入冷水浴中的水吸气泵,也可以是带冷却管的机械真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。


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旋转蒸发仪的规格

旋转蒸发仪的规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然特殊情况下,还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。

蒸馏效率

旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,选购旋转蒸发仪时就需要在蒸馏效率上多花心思进行考量。

安全风险评估

蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。

1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅最高温度25°C。

2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为优先,蒸馏结束,仪器若能自动放气比较好,以免人工放气太快。

3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置比较大化回收蒸馏溶剂。


旋转蒸发仪是实验中应用常压的仪器之一,防溅球是旋转蒸发仪常用的配套玻璃仪器,但是偶尔会遇到取不下来的情况。导致取不下的原因通常是由于没有涂抹真空硅脂,或者样品沾到接口上导致黏到一起。

遇到这种情况比较常用的解决方法:

一、摇

如果沾的不是特别紧,可以带上帆布手套(安全重要,任何对玻璃用力的情况都要带好防划帆布手套),稍加横向摇晃用力,看是否能取下来。如果还取不下来,则进入下一步。

二、敲

找一个实验室常见的塑料瓶装无机盐(氯化钠,无水硫酸钠,随便,只要敲不炸的都行),比较好满瓶,打开旋转蒸发仪,让防溅球旋转起来,小力道敲击防溅球,手接好防溅球,防止掉落摔坏,此条件下,通常都能敲下来。如果不行不要用太大的力道敲击,防止把旋转蒸发仪的玻璃轴敲断。下面进入下一步骤解决。

三、烤

还是要缓慢旋转起来,用热风均匀吹接口,趁热,重复上面"敲"的步骤。如果还是取不下来,则进入下一步骤。

四、冻

把防溅球连同玻璃轴一起取下来,放入干冰乙醇浴中冻2~3分钟(管道内部一定要进入冷冻液体,让内部受冷收缩),拿出来,先用水冲掉乙醇,迅速用热风烤接口,如果不还不开,重复此操作。此步骤还不行,进入下一下步骤。



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旋转蒸发仪工作原理

  通过电子控制,使烧瓶在**适合速度下,恒速旋转以增大蒸发面积。通过真空泵使蒸发烧瓶处于负压状态。蒸发烧瓶在旋转同时置于水浴锅中恒温加热,瓶内溶液在负压下在旋转烧瓶内进行加热扩散蒸发。旋转蒸发器系统可以密封减压至400~600毫米汞柱;用加热浴加热蒸馏瓶中的溶剂,加热温度可接近该溶剂的沸点;同时还可进行旋转,速度为50~160转/分,使溶剂形成薄膜,增大蒸发面积。此外,在高效冷却器作用下,可将热蒸气迅速液化,加快蒸发速率。

  使用方法

  1、高低调节:手动升降,转动机柱上面手轮,顺转为上升,逆转为下降.

  电动升降,手触上升键主机上升,手触下降键主机下降.

  2、冷凝器上有两个外接头是接冷却水用的,一头接进水,另一头接出水,一般接自来水,冷凝水温度越低效果越好.上端口装抽真空接头,接真空泵皮管抽真空用的.

  3、开机前先将调速旋钮左旋到小,按下电源开关指示灯亮,然后慢慢往右旋至所需要的转速,一般大蒸发瓶用中,低速,粘度大的溶液用较低转速.烧瓶是标准接口29号,随机附500ml,1000ml两种烧瓶,溶液量一般不超过50%为适宜.


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旋转蒸发仪主要部件

旋转马达,通过马达的旋转带动盛有样品的蒸发瓶;  

蒸发管,蒸发管有两个作用,首先起到样品旋转支撑轴的作用,其次通过蒸发管,真空系统将溶剂或样品吸出;  

真空系统,用来对蒸发系统提供真空度;  

流体加热锅,通常情况下加热介质是水;  

冷凝管,使用双蛇形冷凝或者其它冷凝剂如干冰 冷凝样品;  

冷凝样品收集瓶,溶剂或样品冷却后进入收集瓶。  

机械或马达机械装置用于将加热锅中的蒸发瓶升降。  

旋转蒸发仪的真空系统可以使简单的水泵,也可以是其他类型的真空泵。蒸发和冷凝玻璃组件可以很简单也可以很复杂,这要取决于蒸馏的目标,以及要蒸馏的溶剂的特性。不同的商业设备都会包含一些基本的特征,现代设备通常都增加了例如数字控制真空泵、数字显示加热温度甚至蒸汽温度等功能。


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