21087-98-9

标准物质的制备和定值：固体标准物质的制备大致可以分为采样、粉碎、混匀和分装等几步。液体和气体的标准物质可用人工模拟天然样品的组成来制备。均匀是标准物质首要也是较根本的要求，是保证标准物质具有空间一致性的前提，对固体样品尤其如此。当然，均匀性是一个相对的概念，只要样品的不均匀度远远小于分析方法的误差，就可以认为样品是均匀的。取样量的大小也与均匀度有关，为此，标准物质证书中通常要规定较小取样量。稳定性是标准物质的另一重要性质，是使标准物质具有时间一致性的前提。很多标准物质封装后都要采用辐射灭菌或高温灭菌措施，以防止微生物的活动导致样品组成的改变。选择适当的储存容器，加入适量的稳定剂，都能改变稳定性。标准物质的定值由下述3种方法之一获得：①一种已知准确度的标准方法；②两种以上自立可靠的方法；③一种专门设立的实验室协作网，例如，由一组经选拔合格的高水平实验室，按预定的程序进行协作试验来定值。绿原酸的变异原性克制作用发现该作用与绿原酸等抗变异原性成分有关。21087-98-9

关于标准溶液的知识解读：溶液配制的注意事项1.分析实验所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗涤三次以上，特殊要求的溶液应事先做纯水的空白检验。2.溶液要用带塞的试剂瓶盛装;见光易分解的溶液要装于棕色瓶中;挥发性试剂(如，有机试剂)配制的溶液，瓶塞要严密;见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液也要盖紧，长期存放要用蜡封住;浓碱溶液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞塞紧，不能用玻璃磨口塞。3.每瓶试剂瓶必须有标明名称、规格、浓度和配制日期的标签。522-30-5标准品：国家参考品由中国食品药品检定研究院负责组织制备、标定。

质控品定值：1.质控品的来源：质控品的来源同校准品大致相同，厂商可能会更具自己的要求添加了很多物质，此时有些物质的添加量常常达到病理状态的高浓度，在应用于某一项目时，对这个项目来说基质效应将更大。2.定值方法：有些厂商会给自己的标准品定一个定值范围，这个定值范围是由厂商联合几家使用同样检测系统的临床用户，光多次测定得出的均值。此时如果将该质控品应用于另一个检测系统，由于方法学的不同，可能得出同厂商给出值有较大差异的值。此时不能认为该检测系统的准确度不佳。此时需要强调的是检测系统都是用来测定新鲜血清的，不是用来测定质控品或其他物质的。检测系统只有在检测新鲜血清时得出的结果才具有溯源性。不同检测系统之间只有在检测新鲜血清时才具可比性。

秦皮甲素鉴别方法：化学定性：取本品粉末1g，加乙醇10mL，置水浴上回流10min，滤过。取滤液1mL，滴加1%三氯化铁溶液2～3滴，显暗绿色;再加氨试液3滴与水6mL，摇匀，对光观察显深红色;荧光检查：取本品少许浸入水或乙醇中，浸出液在日光下呈碧蓝色荧光;薄层色谱：取本品粉末1g，加乙醇10mL，置水浴上回10min，放冷，滤过，作为供试品溶液。另取秦皮甲素与秦皮乙素对照药品，加乙醇制成每1mL各含5mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述2种溶液各3μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-乙醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下观察。供试品色谱，在与对照品色谱，相应的位置上，显示相同颜色的荧光斑点。有的研发单位自行制备的对照品，未进行对照品稳定性考察。

标准物质证书包含那些内容：均匀性水平大多数标准物质/标准样品是批量供应的，从批量中抽取子样用于化学分析或一些物理特性测量。抽取子样的先决条件是提供的样品对于预期用途来说是足够均匀的。证书应当给出CRM使用者提取子样的较小量。并应当给出警示：当提取标准物质/标准样品小于较小取样量时，特性的标准值及其不确定度将无效。适用情况下，证书应当给出可能需要用指定的程序摇荡容器，以确保样品足够均匀。评定标准物质/标准样品均匀性水平的程序细节和结果以及较小取样量的依据应当提供给使用者，可以包括在证书（或定值报告）中，或按要求由研制单位提供。标准溶液是指已知准确浓度的试剂溶液。197447-32-8

校准品来源：校准品大多来源为人样品的混合物，如混合血清。21087-98-9

标准物质的特征包括：（1）材质均匀是标准物质的首要条件。制备好的样品首先要经过均匀性检验。只有均匀性检验合格，才能进入定值阶段。并给出确保样品均匀的较小取样量。（2）定值准确、可靠是标准物质较主要的特征。（3）经过高水平的分析工作者在**性实验室进行的测定，数据经过统计处理，确定其量值及准确度，此值称为“标准值”，要标注在标准物质证书上。（3）性能稳定。在制备标准物质时，应进行标准物质稳定性考查。由于贮存、运送或使用不当，都会影响其稳定性。生产供应者应提供该种标准物质使用的有效期限。在发布后，应不断追踪核查标准物质的稳定性能。若发现问题，应及时发布停用通告或重新定值。21087-98-9