2 3 5 三甲基氢醌现货
在典型的三甲基氢醌方法中,将LBA(300mL),TMBQ(30g)和Pd/C催化剂(0.71g)加入KCFD05-10高压釜中,并在室温下用氢气(0.3MPa)反复吹扫。通过控制内部盘管中的加热速率和冷却水的流速,将反应温度保持在90℃,搅拌速度控制在800rpm,并通过间歇地供应氢气来控制氢气压力在0.5和0.6MPa之间。当氢气压力在没有供应氢气的情况下保持不变10min时,认为反应已经完成。将反应混合物在90℃下保温30min后,过滤以除去催化剂。将滤液在180℃下蒸馏除去70-80%的溶剂,然后加入120g水。三甲基苯醌路线合成三甲基氢醌,根据原料以及反应中间产物的种类,可将TMBQ的生产工艺分为三大类。2 3 5 三甲基氢醌现货
三甲基氢醌以H2O2CH,COOH-H2SO.为氧化体系,在70C下反应3h后得到TMBQ,TMBQ的纯度可达92.3%,但收率为11%。以复合铁卤化络合物为催化体系,H2O2为氧化剂,石油醚为有机溶剂,在40C反应4h,当催化剂用量占偏三甲苯摩尔投料量的4倍时,所得TMBQ的产率为83.2%。此工艺产率虽然较高,但催化剂制备工艺较复杂,成本较高。用Y-Al2O3作催化剂,以乙酸为溶剂,H2O2为氧化剂,TMBQ的收率可达到59.7%。此方法采用的溶剂温和,催化剂较易制备且价廉,有较大的工业应用价值。广东三甲基氢醌磺化反应合成维生素E的两种原料三甲基氢醌及异植物醇的制备方法,合成维生素E的催化体系与溶剂体系。
通过XRD、SEM、FTIR、BJH等分析手段说明γ-Al_2O_3的结晶状态是影响其催化效果的主要因素。另外,对铝酞菁-填料γ-Al_2O_3复合催化剂的研究表明冰醋酸会对填料γ-Al_2O_3的表面造成腐蚀破坏。对催化效果较好的填料γ-Al_2O_3进行了多种化学改性,其中偶联剂KH-560改性效果较好,考察了偶联剂用量、水解时间、吸附时间、吸附温度条件对改性催化剂催化效果的影响,优化后的实验结果为:偏三甲苯转化率14.3%,2,3,5-三甲基氢醌产率13.3%,选择性72.4%。对经过KH-560改性的填料、试剂两种γ-Al_2O_3催化剂分析测试,结果表明该偶联剂并未改变γ-Al_2O_3的微观形态,表面更强的羟基作用和缩小的孔径可能是增强催化效果的原因。三甲基氢醌采用溶胶凝胶法、柠檬酸法成功制备活性氧化铝,通过与填料、试剂γ-Al_2O_3的比较,进一步确定晶体完整、结晶状况良好的γ-Al_2O_3对偏三甲苯有更好的催化氧化效果。采用沉淀法制备了CuO-γ-Al_2O_3复合催化剂,实验结果表明CuO的复合对γ-Al_2O_3具备良好的分散作用。
催化剂失活的一个主要原因是催化剂表面沉积了TMHQ和少量的2,3,5-三甲基苯醌。2,3,5-三甲基氢醌,简称三甲基氢醌(TMHQ,又名2,3,5-三甲基对苯二酚,是合成维生素E的重要中间体,与异植物醇反应得到维生素E。此外,它还可配制或合成杀虫剂,抗氧剂,防腐剂,草地生长调节剂,香料和香水的调和组分。随着维生素E在医疗,食品,饲料领域中的普遍应用,三甲基氢醌的需求量也随之增加。传统的合成三甲基氢醌的方法主要采用两种工艺,一种是采用偏三甲苯法,由偏三甲苯经磺化,硝化,还原,氧化,再次还原成TMHQ;另一种是间甲酚甲基化法,以间甲酚为原料,在催化剂作用下和甲醇反应生成2,3,6-三甲基苯酚,进而氧化生成2,3,5-三甲基苯醌,还原而得到TMHQ.前者虽然原料价廉易得,但是工艺路线繁琐,副产物多,污染大;后者虽然合成路线简单,但是间甲酚原料昂贵,成本高,且大多需要进口。以偏三甲苯为原料制备TMBQ的生产工艺较为常见,这是因为偏三甲苯价廉易得。
结果阿扎霉素F5a、F4a和F3a对指示菌耐甲氧西林金黄色葡萄球菌ATCC33592和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌01~08的较低抑菌浓度分别为4~8、4和4~8μg·mL^-1,较低杀菌浓度均为8~16μg·mL^-1;与鼠尾草酸联合抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的部分抑菌浓度指数(FICIs)均为0.75~1.25,呈无关的抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用;与三甲基氢醌联合抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌的FICIs均为0.25—0.50,呈协同抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用。结论阿扎霉素F3个主要成分具有明显的抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌活性,且与三甲基氢醌具有协同抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌作用,作为新型抗耐甲氧西林金黄色葡萄球菌大环内酯,值得进一步研究与开发。在离子隔膜电解槽中,电解合成TMBQ的电流效率为47%,偏三甲苯的总转化率为58.8%。2 3 5三甲基氢醌规格
2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法,该晶型定名为B晶型。2 3 5 三甲基氢醌现货
三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5℃),沸点53℃。在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。溶解性:溶于乙醇等极性溶剂,微溶于冷水、石油醚、苯等溶剂,溶于热水,受热或暴露于空气中易氧化变色。对水是危害的,不要让该产品接触地下水,水道污水系统,即使是小量该产品渗入地下水也会对饮用水造成危害,对水中有机物质有毒。2 3 5 三甲基氢醌现货
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