合肥三甲基氢醌阻聚作用
上海元辰化工原料有限公司小编介绍,材料和主要仪器:三甲基氢醌:工业用,99.4%,;LBA。溶剂:工业用,醋酸正丁酯,乙酸丙酯和丁醚的商业混合溶剂,南通莱嘉丽化工(中国);Pd/C:D5H1型(3.5%Pd,由日立180-80偏振塞曼原子吸收分光光度计分析),;异丁醇,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,甲基叔丁基醚和异丙醇均是购买使用。三甲基氢醌的合成:本文优化了反应参数,并且在KCFD05-10(500mL)高压釜中研究了溶剂的影响。在CJ-5(5L)高压釜中研究了催化剂的再利用。结晶状固体受热升华、受潮易变黑。合肥三甲基氢醌阻聚作用
合成方法:1,2,4-三甲苯经磺化、硝化、还原、氧化得到三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)([935-92-2])。2,3,5-三甲基对苯二=醌为黄色针状结晶,熔点32℃(38-29.5C),沸点53C。上述步骤生产的产品,一般得到石油醚或汽油的溶液。在三甲基氢醌(2,3,5-三甲基对苯二醌,TMHQ)的汽油(或石油醚)溶液中,搅拌下加入保险粉溶液,室温搅拌3h,过滤,滤饼用0.5%保险粉溶液洗涤,干燥,得三甲基对苯二酚。三甲基氢醌基本情况简介:三甲基氢醌(TMHQ)作为合成维生素E的重要中间体,其国内来源不足,目前60%依赖进口,因此合成TMHQ具有较大的应用价值和较高的经济效益。三甲基氢醌二酯密度供应费用维生素 E 是通过三甲基氢醌(主环)与异植物醇缩合而成的。
三甲基氢醌(TMHQ)为主环,与侧链C异植物醇在硫酸作缩合剂条件下,经过在乙酸乙酯中加热缩合可制得维生素E。近年来,由于维生素E在医疗、食品、饲料领域中的普遍应用,使世界范围内的维生素E产品持续走俏,特别是欧美,市场上更是供不应求价格坚挺。用于生产维生素E的TMHQ需求量也将随之增加。传统工艺中的氧化步骤常采用过氧化氢-强酸氧化体系,其产物转化率约为45 %,相对于以。转化的偏三甲苯其苯酰收率约35 %,反应液中溶剂和氧化剂的量较大。试验工艺采用复合铁卤,化络合物做催化剂,该催化剂显示出极高的选择性,反应极易进行,生成产物具有优良的物理与化学性能。而且可使工业化反应在较小的容器内进行,催化剂易于分离并能重复使用,由于可使反应达到极优的效果和氧化性能得到高度的发挥而成为生产三甲基苯配的方法。
以Raney-Ni为催化剂:催化剂用量10%(w/w),TMBQ初始浓度0.1g/mL,温度100℃,压力0.7~0.8MPa,TMBQ转化率99%以上,TMHQ收率93%以上. 在Pd/C催化工艺中,单独考察了温度,催化剂用量,TMBQ初始浓度,压力及转速等重要因素对反应的影响,通过后处理的优化得到了收率高,质量好的成品TMHQ.溶剂回收,采取直接蒸馏和水蒸气蒸馏结合的方法以减少能耗。以LBA为溶剂,溶剂回收率96%以上,Pd/C套用实验表明催化剂在套用过程中,活性下降较快,而TMHQ选择性基本不变,通过催化剂的表征(原子吸收光谱,氮物理吸附,XRD,TG/DTA),发现Pd/C催化剂失活的原因有:活性组分Pd的流失和积碳。其中后者为主要原因,积碳的主要成分为TMHQ和少量TMBQ.通过洗涤和焙烧处理后,催化剂的大部分活性可以得到恢复。天然存在的维生素E非常有限,因而适时的投产和扩大维生素E的生产都会带来较好的经济效益。
2,3,5-三甲基氢醌二酯新晶型及结晶方法,该晶型定名为B晶型。用X-射线粉末衍射图谱,差式扫描量热曲线特征吸热峰,热重分析曲线及红外光谱都进行了定义。将纯度大于等于97%的2,3,5-三甲基氢醌二酯,溶解在C1~C3低分子量有机溶剂中形成溶液,温度为50~80℃。一种仿生催化还原制备2,3,5_x001e_三甲基氢醌的方法,将2,3,5_x001e_三甲基苯醌在溶剂中溶解,加入仿生催化剂,通入氢气,在常温常压下,进行催化加氢还原反应,反应结束,将滤液减压蒸馏除去溶剂,萃取出催化剂,制得2,3,5_x001e_三甲基氢醌。催化加氢还原工艺条件温和、操作简便,收率高,为95%以上。所制备的2,3,5_x001e_三甲基氢醌可以用于维生素E的合成。还原反应较容易实现,其还原方法主要有两类,即化学还原法和催化加氢还原法。广东三甲基氢醌磺化反应
维生素E用作医药、饲料、食品、化妆品的添加剂,而且在工业上得到越来越多地应用。合肥三甲基氢醌阻聚作用
2,3,5-三甲基氢醌(2,3,5-trimethyl hydroquinone,TMHQ)是合成维生素E的重要中间体,随着近年来维生素E的普遍应用,TMHQ市场需求量逐年增大。合成TMHQ有诸多方法,其中2,3,6-三甲基苯酚(2,3,6trimethylphenol,TMP)氧化还原法是合成TMHQ较为先进的方法,其反应步骤少,条件温和,是目前工艺研究的热点.TMHQ完整的生产过程包括氧化,萃取,中和,洗涤,浓缩,还原,离心过滤,真空干燥等一系列操作。生产过程中有较多的工艺参数,都影响的产品产量与质量,然而实际生产中部分参数的控制由经验较丰富的工人手工完成,即使使用传统的检测手段例如高效液相色谱等,需要对样品进行繁琐的前处理,且检测结果严重滞后于生产过程,不能及时发现问题,传统的生产方式暴露出诸多弊端。合肥三甲基氢醌阻聚作用