福州4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺水解时，回流时间要长一点，一般回流的时间为3h左右，注意溶液的颜色必须达到暗红色。以邻硝基苯胺为原料，经乙酰化、甲基化、水解三步反应合成得到了目标产物2-甲基-6-硝基苯胺，并采用IR、'HNMR和ICNMR对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂AIlCl，用量、反应温度、反应时间和乙酸酐的滴加速率对邻硝基乙酰苯胺产率的影响，以及甲基化反应中催化剂AlCl3用量、反应温度、反应时间和硫酸二甲酯的滴加速率对产物产率的影响。在较好合成条件下，2-甲基-6-硝基苯胺的产率可达93.9%。疏水参数计算参考值（XlogP）：2，氢键供体数量：1，氢键受体数量：3。福州4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺在100°C下反应时产率较高。且锌粉的用量为邻甲苯胺：锌粉=0.1mol：0.1g，锌粉太多会和醋酸反应，会使产率下降。酰化剂冰醋酸的用量也很重要，0.2mol的邻甲苯胺加0.5mol的冰醋酸为较好，醋酸太少，则反应进行的不完全；醋酸太多则浪费原料硝化反应的温度一定要控制在10°C~12'C为宜。注意滴加混酸的速度，滴加速度要慢，如果滴加过快，反应剧烈，将失去控制，甚全引起裂开：同时硝基易被氧化。滴加速度太慢，达不到硝化反应所需的温度，会使硝化反应不能发生。硝化反应时，溶剂的选择也非常重要，如果酰化产品很难溶解在所选溶剂中，那么与混酸反应的反应物的量降低，产率下降。太原6-硝基-O-甲苯胺分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液。

改进了2-甲基6-硝基苯胺的合成方法及工艺，找到了一条适用于大规模工业生产2-甲基-6-硝基苯胺的路线。该方法将乙酰化反应与硝化反应分开进行，使硝化反应温度较容易控制在10~12C，所得产物2-甲基-6-硝基苯胺的产率为59.4%，纯度可达99.68%。经过多次重复实验证实，这种方法不但有利于操作，所得产物2-甲基6-硝基苯胺的纯度及产率都稳定。2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分。

主要对影响2-甲基-6-硝基苯胺酰化反应的反应温度、Zn粉的用量、冰醋酸的用量这些因素做了多次平行实验，并对实验的结果进行了对比，得出以下几个方面的数据。温度对酰化反应的产率的影响比较大，因为是以冰酷酸为酰化剂的，该酰化反应是可逆的，为了提高产率，我们采用反应物冰酷酸过量和降低生成物的含量，即把生成的水蒸出脱离反应体系来改变可逆平衡以提高产率。主要讨论以邻甲苯胺与冰酷酸的摩尔比为：0.2：0.5。Zn粉用量也会影响酰化的产率，加Zn粉的日的是防止邻甲苯胺在冰酷酸反应过程中把邻甲苯胺被氧化。在较好合成条件下，2-甲基--6-硝基苯胺的产率可达93.9%。

干燥，称量，计算产率，2-甲基-6-硝基苯胺的纯化将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于稀盐酸中，安装回流装置，电热套加热，回流3h左右，然后将装置该为水蒸气蒸馏，蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止，蒸出的固体是2-甲基-6-硝基术胺，然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中，调节pH值在8-9之间，此时析出的固体是2-甲基-4-硝基术胺。分别用95%乙醇重结晶，干燥，测熔点，测红外“。2-甲基-4-硝基苯胺的纯化：将2-甲基-1-硝基米胺粗产物溶于稀盐酸中，安装回流装置，电热套加热，回流3h左右，然后将装置该为水蒸气蒸馏，蒸馏直到烧瓶中无油状物质为止，蒸出的固体足2-甲基-6-硝基苯胺，然后将烧瓶里的残留液体倒入冰水中，调节pH值在8-9之间，此时析出的固体是2-甲基-4-硝基苯胺。采用硝化反应控制温度。河南6-硝基-2-甲基苯胺

经HPLC(检测波长为400nm)检测，目标物质量分数为99.68%。福州4-甲基-2 6-二硝基苯胺

2-甲基-6-硝基苯胺的制备：2-甲基-6-硝基苯胺，又名2-氨基-3-硝基甲苯，是一种重要的精细化工中间体和染料中间体，普遍用于有机合成，是印染、橡胶、制药、塑料和油漆等行业的重要原料，其熔点适宜，也可作为混合的组分。传统方法采用一锅煮方法合成2-甲基-6-硝基苯胺，即邻甲苯胺乙酰化反应后，在同一反应器中直接进行硝化反应，然后分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺的盐酸盐混合液，用水稀释盐酸盐进行产物分离的方法。福州4-甲基-2 6-二硝基苯胺

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