2-甲基-6硝基苯胺现价

2-甲基-6-硝基苯胺，一种有机化学物质，分子式：C7H8N2O2。外观与性状：红色-棕色固体。密度：1.269g/cm3，熔点：93-96°C(lit.)，沸点：124°C/1mmHg，闪点：110°C，折射率：1.558。分子结构数据：摩尔折射率：41.85，摩尔体积（m3/mol）：119.8，等张比容（90.2K）：326.2，表面张力（dyne/cm）：54.9。计算化学数据：疏水参数计算参考值（XlogP）：2，氢键供体数量：1，氢键受体数量：3，可旋转化学键数量：0，互变异构体数量：无，拓扑分子极性表面积71.8，重原子数量：11。表面电荷：0，复杂度：155。用水稀释盐酸盐进行产物分离。2-甲基-6硝基苯胺现价

浓硝酸滴加完毕后，分批加入固体2-甲基乙酰苯胺74.5g，加料速度应严格控制体系温度在10~12C，加毕继续反应约0.5h，直至温度不再上升为止，然后将物料倒人1500mL冰水中，有大量浅黄色固体析出，搅拌，抽滤，得浅黄色固体，干燥备用。2-甲基乙酰苯胺硝化产物的水解和后处理将上述浅黄色固体转移到500mL烧瓶中，加人36%~38%的浓盐酸150mL，机械搅拌下水浴加热回流3h得暗红色溶液，并有少量橙黄色固体析出。然后冷却至室温，将750mL冰水倒人上述暗红色物料中，继续搅拌30min，中间有大量橙黄色固体析出，过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。2-氨基-3-硝基甲苯采购分离出硝化产物，再经盐酸去乙酰化得到2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基4-硝基苯胺的盐酸盐混合液。

一锅煮方法既有硝化放热，又有配酸放热，温度不易控制，容易发生危险，对设备和操作要求极高，很难应用于大规模的工业化生产，且2-甲基-6-硝基苯胺纯度较低。2-甲基-6-硝基苯胺的产率较高为59.7%，纯度为97%。针对传统一锅煮方法存在的缺陷，有研究将乙酰化反应和硝化反应分步实施，即首先制备出乙酰化产物，然后将其加入事先配好的硝化试剂中得到乙酰化的硝化产物混合物，用盐酸水解得2-甲基-6-硝基苯胺和2-甲基-4-硝基苯胺盐酸盐混合液，再用水稀释盐酸盐即得2-甲基-6-硝基苯胺，产率较高为59.4%，纯度99%以上。改进后的方法硝化反应温度容易控制，对设备和操作无特殊要求，较适于大规模工业化生产。

2-甲基-6-硝基苯胺回流完毕后，将三口烧瓶浸入冷水中，静置冷却，有橙黄色针状结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物用蒸馏水洗涤三次，将粗产物烘干，保留约17.8g粗产物。将粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g，产率96.7%，mp74-76℃，纯度99.5%。将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中，快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中，搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。静置冷却，有黄色棱柱结晶体析出，在常温条件下抽滤，所得到的过滤物依次用20%NaOH溶液、蒸馏水各20mL洗涤三次，将粗产物烘干，保留约14.5g粗产物。过滤，用100mL蒸馏水洗涤3次，滤饼干燥后得51.1g。

当2-甲基-6-硝基苯胺达到12：1.0时，产率达到较大，随着继续增加催化剂AlCl3用量，其产率反而降低。因为过量催化剂AlCl3促进其杂质的生成，并且还能吸附乙酸酐和邻硝基乙酰苯胺，从而导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。如果反应过程中催化剂AICl3用量不足，则参加反应的乙酸酐减少，合成反应不能彻底完成，导致邻硝基乙酰苯胺的产率降低。反应温度关系到合成反应产率，不同反应温度产物的产率是不一样的。在保持其他合成条件不变的情况下，选择反应温度为60、70、80、90、100、110、120、130C进行试验，考察了反应温度温度对邻硝基乙酰苯胺产率的影响。2-甲基-6-硝基苯胺橙黄色固体粗品，母液呈暗红色。2 甲基 6 硝基苯胺规格

外观与性状：红色-棕色固体。2-甲基-6硝基苯胺现价

将2-甲基-6-硝基苯胺粗产物溶于蒸馏水，加热溶液，冷却重结晶，得到纯邻硝基乙酰苯胺17.4g，产率96.7%，mp74-76C，纯度99.5%.IR(KBr，v/cm^')：3373(仲氨中的-NH-)，3092(苯环中的=C-H)，1704(羰基中的-C=O)，1613(苯环中的C=C)，1343(硝基中的-NO2)，1281(甲基中的-CH3)；将上步合成的17.4g邻硝基乙酰苯胺和30mL催化剂加入到250mL三口烧瓶中，快速称取16.0g经研细的无水AlCl3，分别安装搅拌器，滴液漏斗及温度计。再在滴液漏斗中加入9.17mL硫酸二甲酯。滴完后关闭滴液漏斗旋塞，在石棉网上小火加热，在一定温度下保持缓缓回流数小时。然后将三口烧瓶浸入冷水中，搅拌下慢慢滴加19.34mL20%NaOH溶液。2-甲基-6硝基苯胺现价

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