重庆氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

氯磷酸二乙酯制备注意事项：1、由于反应是放热反应，溶液微沸时，说明反应开始,不应再加热，防止冲料;2、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;反应比较好的是在搅拌下进行，由于反应物较稠，容易聚热，应经常振荡;3、第一步水蒸气蒸馏是除去未反应的原料;4、第二步水蒸气蒸馏是蒸出产物和邻-羟基苯酚,所以在之前的中和至关重要,应该在加入氢氧化钠后，足以使氯磷酸二乙酯硫酸盐(包括原料邻-羟基苯胺硫酸盐)中和，所以此步骤检测Ph值大于7(约7-8),如果过高，也会成为酚钠盐析出，影响产物的产率，为确保产物蒸出，水蒸汽蒸馏后，对残液Ph值再进行一次检查，必要时再进行一次水蒸气蒸馏;5、粗产品重结晶时，使用25-40ml乙醇-水重结晶;6、产率计算基准为邻-氨基苯酚。氯磷酸二乙酯应与氧化剂等分开存放，切忌混储。重庆氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

氯磷酸二乙酯的安全存放：（1）氯磷酸二乙酯必须储存在经省、自治区、直辖市机构经济贸易管理部门或者设区的市级负责氯磷酸二乙酯安全监督管理综合工作的部门审查批准的氯磷酸二乙酯仓库中。未经批准不得随意设置氯磷酸二乙酯储存仓库。储存氯磷酸二乙酯必须遵照国家法律、法规和其他有关的规定。（2）氯磷酸二乙酯必须储存在专门的仓库、专门的场地或者专门的储存室（以下统称专门的仓库）内，储存方式、方法与储存数量必须符合国家标准，并由专人管理。（3）氯磷酸二乙酯以及储存数量构成重大危险源的其他氯磷酸二乙酯必须在专门的仓库内单独存放，实行双人收发、双人保管制度。储存单位应当将储存剧毒化学品以及构成重大危险源的其他氯磷酸二乙酯的数量、地点以及管理人员的情况，报当地公安部门和负责氯磷酸二乙酯安全监督管理综合工作的部门备案。湖南二氯磷酸2氯乙酯氯磷酸二乙酯的功能是检测有机化合物是否符合质量。

氯磷酸二乙酯稳定，无腐蚀性，但在水和碱存在下会水解成醇，液体的相对密度为0.9214。蒸气的相对密度2.22(空气=1)。熔点-138.7℃。临界压力5.27MPa，蒸气压134.78kPa(20℃)，闪点-43℃，自燃点519℃，与空气形成混合物。工业上氯磷酸二乙酯生产方法主要是采用乙醇和盐酸在一定温度下的取代反应。醇与氢卤酸作用时，醇中的羟基可被卤素取代，从而生成卤代烃和水。R—OH+HXR—X+H2O上述反应是可逆的，如其中一种反应物过量或移去反应产物，可使平衡右移，提高卤代烃的收率。这个反应的速率与氢卤酸和醇的类型有关。当同一种醇与不同的氢卤酸作用时，反应速率是：HIHBrHCl。

氯磷酸二乙酯可加不含对测定有干扰物质的适宜的稳定剂。氯磷酸二乙酯由地区药品检定机构审查认可，其标准应不低于制品的质量标准。氯磷酸二乙酯是地区药品标准不可分割的组成部分。地区药品标准物质是地区药品标准的物质基础，它是用来检查药品质量的一种特殊的专门用量具;是测量药品质量的基准;也是做为校正测试仪器与方法的物质标准;在药品检验中，它是确定药品真伪优劣的中间，是控制药品质量必不可少的工具。药典或者其它氯磷酸二乙酯、氯磷酸二乙酯的提供机构一般不会明确规定氯磷酸二乙酯的有效期。氯磷酸二乙酯具有一个或多个准确制备的特性量值。

氯磷酸二乙酯贮存场所的要求：1、贮存氯磷酸二乙酯的建筑物不得有地下室或其他地下建筑，其耐火等级、层数、占地面积、安全疏散和防火间距，应符合国家有关规定。2、贮存地点及建筑结构的设置，除了应符合国家的有关规定外，还应考虑对周围环境和居民的影响。3、贮存场所的电气安装：氯磷酸二乙酯贮存建筑物、场所消防用电设备应能充分满足消防用电的需要，氯磷酸二乙酯贮存区域或建筑物内输配电线路、灯具、火灾事故照明和疏散指示标志，都应符合安全要求。4、贮存场所通风或温度调节：贮存氯磷酸二乙酯的建筑必须安装通风设备，并注意设备的防护措施。贮存氯磷酸二乙酯的建筑通排风系统应设有导除静电的接地装置。氯磷酸二乙酯开封后要进行特殊处理。湖南二氯磷酸2氯乙酯

氯磷酸二乙酯对于物质的稳定有一定的影响。重庆氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

氯磷酸二乙酯存于密闭容器内，置于凉爽、通风处运输：无特殊要求。氯磷酸二乙酯是由亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳，冷至0℃，搅拌下加入三乙胺，反应15min。升至室温，继续搅拌反应3h。过滤，滤液在室温减压至2.67kPa，蒸出低沸物，然后减压蒸馏，收集58-60℃（0.266kPa）馏分，得氯代磷酸二乙酯，收率81%。氯代磷酸二乙酯纯品为油状液体，溶于苯等有机溶剂。通常氯磷酸二乙酯储存于阴凉、通风的易燃气体专门的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。重庆氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

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