山东二氯磷酸乙酯合成
氯磷酸二乙酯的生产方法:顺酐催化加氢法。顺酐和氢气从底部进入内装镍催化剂的反应器,产物中氯磷酸二乙酯与γ-丁内酯比例可通过调整操作参数加以控制。反应产物与原料氢气冷却至50℃左右进入洗涤塔底部,使未反应的氢气及气态与液态产物分离,未反应的氢气及气态产物经洗涤后循环到反应器,液态产物经蒸馏而得氯磷酸二乙酯产品。该工艺可在0~(5∶1)范围内任意调整γ-丁内酯与氯磷酸二乙酯的比例,顺酐的单程转化率达100%,氯磷酸二乙酯选择性为85%~95%,产品含量达99.97%。该工艺具有催化剂性能好、流程简单、投资少等特点。氯磷酸二乙酯存放的位置尽量要单独。山东二氯磷酸乙酯合成
通过道路运输氯磷酸二乙酯的,托运人应当向运输始发地或者目的地县级人民的公安机关申请氯磷酸二乙酯道路运输通行证。办理氯磷酸二乙酯公路运输通行证,托运人应当向公安部门提交有关危险化学品的品名、数量、运输始发地和目的地、运输路线、运输单位、驾驶人员、押运人员、经营单位和购买单位资质情况的材料。氯磷酸二乙酯公路运输通行证的式样和具体申领办法由公安部门制定。氯磷酸二乙酯在公路运输途中发生被盗、丢失、流散、泄漏等情况时,承运人及押运人员必须立即向当地公安部门报告,并采取一切可能的警示措施。公安部门接到报告后,应当立即向其他有关部门通报情况;有关部门应当采取必要的安全措施。二氯磷酸乙酯现价氯磷酸二乙酯的化学成分是比较的复杂的。
传统的氯磷酸二乙酯是由邻氨基苯酚经环合反应制得,这个工艺存在两个缺点:首先,传统工艺是一次性加入发烟硫酸,无论是先在低温下加入发烟硫酸后升温,还是先升温后加入发烟硫酸,一次性加入量大,硫酸反应剧烈、不均匀,容易产生多种副产物对后续收集利用会产生影响,而且,一次性加入硫酸对工艺操作、控制要求都很高,氯磷酸二乙酯的收率也偏低只在在70%左右;其次,传统工艺中离心母液是通过浓缩釜浓缩,残渣作危废处理或者通过三效蒸发器浓缩,回收产业作危废处理,导致残渣中的甘油无法重新回收利用,处理危废工序繁琐、成本过高。
氯磷酸二乙酯产品不同于一般物品,它们具有物理、化学性质。氯磷酸二乙酯产品保管不当时,受热、受潮、摩擦、震动、撞击、接触火源、曝晒、接触空气相互接触时会发生化学变化,会引起燃烧、灼伤、腐蚀、中毒等灾害事故。因此在储存保管时,必须在类别上严格限制,并进行必要的监督,以保证安全状态。对大宗易燃、易爆、有毒的液体产品,应专门修建储藏容器,并要按照国家和有关部门颁发的规范、规定建造相应的储存和安全设施。对分装、整装的氯磷酸二乙酯产品,要符合危险化学品管理条例。氯磷酸二乙酯具有特殊的的化学性质。
0,0-乙基磷酰氯的合成方法常用的有两种:种是2醇与二氯化磷先酯化,生成亚磷酸二乙酯,再用氯气氯化;另一种是用Z醇和二氯氧磷一步合成。一般采用第1种方法。在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的500mL三口瓶中加入工业酒精70g,在冰盐浴中冷却至5°C以下,启动品、真空汞,使真空度达到80kPa,于液面下滴加二氯化磷72g,滴加完毕,立即通氯气氯化,真空度可适当降低。通氯气约05h后,反应液由无色变为黄绿色,反应温度明显下降,即为反应终点。停止通氯气,提高真空度,缓慢升温,并通入干燥空气,鼓泡排除过量氯气和反应生成的氯化氢,即得产品80~90g,收率、含量均在85%以上。氯磷酸二乙酯能够建立起科学有效的评价指标。石家庄氯代亚磷酸二乙酯
氯磷酸二乙酯可经化学加工成染料、药物、硫化促进剂等。山东二氯磷酸乙酯合成
上海元辰化工原料有限公司小编介绍,氯磷酸二乙酯的合成:以氯化磷、无乙醇、四氯化碳为原料,一锅法合成氯磷酸二乙酯四氯化碳既为原料又兼作溶剂,反应在无溶剂条件下进行:中间体亚磷酸二酯不经分离,直接与四氯化碳反应.对较好的原料配比、反应温度进行了优化。确定了三乙胺为适宜的催化剂当n(三氯化磷):n(无水乙醇):n(三乙胺)=1:(3.05~3.10):(0.10~0.12)、生成亚磷酸二乙酯阶段温度为50~60°C、生成氯磷酸_二乙酯温度为25°C时,氯磷酸_=Z酯的收率达72%。山东二氯磷酸乙酯合成
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