江苏氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

氯磷酸二乙酯是一种重要的磷酰化试剂，它能很好地使酚类化合物转化成芳烃、芳胺，可促进酚和烯醇的还原，主要用于农药及医药中间体的制备。合成氯磷酸二乙酯经典的方法是二步合成法"，即先用三氯化磷与无水乙醇制备亚磷酸-乙酯，亚磷酸二乙酯再与硫酰氯或四氯化碳反应制得氯磷酸二乙酯。该方法是先将中间体亚磷酸二二乙酯经蒸馏分离出来，再进行第2步反应，操作麻烦，设备投资较大。因此，简化操作步骤，避免中间体在后处理过程中的损失，研究一步合成氯磷酸二乙酯生产工艺，会更加适合工业化生产的需要。氯磷酸二乙酯的一锅合成法，以无水苯为溶剂，以三氯化磷、无水乙醇和硫酰氯为原料一步合成了氯磷酸二乙酯，收率为68%。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的应急处理规定。江苏氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

为了避免环境和其它因素的干扰，氯磷酸二乙酯一经取出后就不得放回贮有容器；属于必须回收的试剂或指定、退库的试剂，必须另设专门的容器回收或贮存。具有吸潮性或易氧化，易变质的化学试剂必须密封保存，避免吸湿解、氧化或变质。还要注意定期盘点，核对出现差错应及时检查原因，并报主管领导和部门处理。用的氯磷酸二乙酯都应存放在瓶里，塞紧瓶盖子，放置牢固橱柜架上，以保安全。且放置应排列整齐有序，并方便取用。所有化学试剂均应粘贴标签，标明试剂溶液的、浓度和配制时间。标签大小应与试剂瓶大小相适应，字迹应清晰，字体书写端正，并粘于瓶子中间部位略偏上的位置，使其整齐美观，标签上可以涂以熔融石蜡保护。成都二氯磷酸2氯乙酯氯磷酸二乙酯的储存应在阴凉、干燥、通风良好的地方，避免阳光直射和高温。

氯磷酸二乙酯存于密闭容器内，置于凉爽、通风处运输：无特殊要求。氯磷酸二乙酯是由亚磷酸二乙酯溶于四氯化碳，冷至0℃，搅拌下加入三乙胺，反应15min。升至室温，继续搅拌反应3h。过滤，滤液在室温减压至2.67kPa，蒸出低沸物，然后减压蒸馏，收集58-60℃（0.266kPa）馏分，得氯代磷酸二乙酯，收率81%。氯代磷酸二乙酯纯品为油状液体，溶于苯等有机溶剂。通常氯磷酸二乙酯储存于阴凉、通风的易燃气体专门的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。

氯磷酸二乙酯的管理操作：1、双人双锁，氯磷酸二乙酯储存专门的仓库的进出库房门，必须配备两把锁。保管人员各人持一把锁匙。凡进入仓库工作时，必须双方保管员同时到达仓库方可开启、关闭仓库门。保管员必须妥善保管锁匙，随身携带。2、双人使用，配置好后，由化验室操作人员和车间现场负责人监督倒入生产设备药缸内，并由现场保安人员进行监督。3、在工作过程，如发现数量短少、破损、外溢等情况，应及时作出应急处理，报告安全组或当地的公安部门。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的安全监测规定。

购买氯磷酸二乙酯，应当遵守下列规定：（一）经常使用氯磷酸二乙酯的，应当向设区的市级人民公安部门申请领取购买凭证，凭购买凭证购买；（二）单位临时需要购买氯磷酸二乙酯的，应当凭本单位出具的证明（注明品名、数量、用途）向设区的市级人民公安部门申请领取准购证，凭准购证购买；（三）个人不得购买农药、灭鼠药、灭虫药以外的氯磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯生产企业、经营企业不得向个人或者无购买凭证、准购证的单位销售氯磷酸二乙酯。氯磷酸二乙酯购买凭证、准购证不得伪造、变造、买卖、出借或者以其他方式转让，不得使用作废的氯磷酸二乙酯购买凭证、准购证。氯磷酸二乙酯购买凭证和准购证的式样和具体申领办法由公安部门制定。氯磷酸二乙酯的使用应遵守相关的救援和应急处置规定。湖北氯磷酸二乙酯分子量

氯磷酸二乙酯可以与醇、酚、胺等反应，形成磷酸酯类化合物。江苏氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

氯化磷酸二乙酯的制备，将三氯化磷与甲苯混合后，搅拌下加入无水乙醇，湿度控制在30-40℃加完后继续搅拌0.5h，反应生成亚磷酸二乙酯。接着再滴入二氯硫酰，湿度管制在30-40℃减压除去多余的二氯硫酰，剩余物即氯代磷酸二乙酯。磷酸三乙酯的制备，将乙醇钠的醇溶液加入反应釜，在搅拌下滴加氯代磷酸二乙酯，湿度控制在70℃以下，用乙醇钠和乙酸调解pH值至7-8，加完后搅拌4h。然后加入冷水，搅拌均匀后再加入甲苯，继续搅拌一段时间，静置分层，提取上层油状物，用无水碳酸干燥，过滤后回收甲苯，再进行减压蒸馏，收集72-88℃/0.4-0.667MPa的产物，即得成品。江苏氯甲基磷酸二乙酯合成工艺

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