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何为吹扫捕集？

顶空技术广泛应用于各种类型样品中挥发性有机物（VOCs）分析，相对于其他进样技术，顶空进样不仅可完成样品准备，还可以有效避免样品交叉污染问题。其原理是将待测样品置入一密闭的容器中，通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来，在气液（或气固）两相中达到平衡，直接抽取顶部气体进行色谱分析，从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。

动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同，动态顶空不是分析牌平衡状态的顶空样品，而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹出来的物质吸附下来，然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此，通常称为吹扫--捕集（Purge & Trap）进样技术。

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吹扫捕集法在生物样品分析中的应用

Ashley等开发了一种测定人体血液中32种ng/L级挥发性化合物的方法，其检出限为0.005～0.34 μg/L，回收率高于74%。Prieto等用吹扫捕集一气相色谱/火焰离子化检测器测定尿液和血液中的苯乙烯，尿液检出限为0.4μg/L，血液检出限为0.6μg/L。Pereiro等用吹扫捕集与色谱联用测定了尿样和生物组织中的甲基汞及无机汞，灵敏度**析时间短，尿样的检出限为5 pg/g，生物组织的检出限为0.1～0.5 pg/g。Patrick等利用吹扫捕集测定了海洋生物肝脏和肌肉组织中的挥发性化合物

捕集装置厂家报价控制软件内置设备诊断和自检功能。

全自动吹扫捕集仪的特点：

1.可以自动运行30个样品以内，无需人员值守;

2.开机自检，故障报警和提示，自动定位、校准样品盘;

3.微机程序控制，主要功能有：

⑴方法参数设置、实时动画显示工作状态、运行时间;

⑵设定好分析程序，按下运行键自动完成全部样品分析;

⑶进样阀、样品传输管、除水阱和捕集管脱附区，四路均单独加热控温;

⑷可同步启动GC、GCMS色谱数据处理工作站，也可用外来程序启动本装置;

4.通过时间编程，自动实现吹扫、捕集、脱附、进样和反吹清洗等功能;

5.采用闪蒸式捕集脱附流程以保证得到窄的色谱峰形;

6.样品传输管和进样阀有自动反吹功能，避免了不同样品的交叉污染;

7.配有同步国内外GC、GCMS**的启动线接口，可连接国内外所有型号的GC、GCMS;

8.样品通过除水阱，防止水汽进入捕集管中，减少水蒸气对GC、GCMS的影响。

吹扫捕集法的改进技术

新型接口技术

吹扫捕集器与GC的联结是P/T-GC-MS联用分析VOCs的一项重大挑战，原因在于吹扫捕集器、毛细管柱和质谱对气流量各有不同的要求。很多实验室按照美国环保署Method 8260B开展实验时，选择宽口径毛细管柱并配套使用喷射分离器，因为吹扫捕集需要大的气流量，而宽口径毛细管柱易承受大的气流量，喷射分流器又能根据质谱对气流量的要求调节气体流速，所以这种方法有一定的优势。但宽口径毛细管柱/喷射分离器法用于P/T-GC-MS分析挥发性有机物的时间不长，原因是这种方法存在很多缺陷：柱子易被高浓度样品污染，前期和末期解吸化合物的色谱分离效率不佳，分析周期长(接近40min)，喷射分离器易坏等问题。能克服上述缺点且色谱分离效率较高的窄口径毛细管柱，**初应用于P/T-GC-MS联用分析VOCs的机会不多，因为柱子难以解决来自吹扫捕集器的高载气流速。EPA Method 8260B提议在捕集器和GC毛细管柱之间增加一个毛细管前置柱接口，并在接口处低温聚焦途经的分析物，从而冷凝压缩解吸出来的化学物并集中在窄带内，然后再输往GC进行色谱分离。这种方法可行，但增加成本和分析时间。 该款仪器不*提升了仪器 的精密度和可靠性，而且**提高了实验室的分析效率。

吹扫捕集法的改进技术

新型接口技术

吹扫捕集器与气相色谱的联结有两种方法可行。第一种方法是把色谱柱直接连接到吹扫捕集器的接口模块上，解吸出来的VOCs全部导人GC。这种方法灵敏度高，但色谱分离效率较低且需要大型质谱仪；第二种方法用小内径的毛细管柱把GC-MS进样口和吹扫捕集器的接口模块联结起来，因解吸气流量相对于毛细管而言偏大，气相色谱采用分流进样，所以*有一部分解吸物进入色谱柱，这种方法有较好的分离效率，但灵敏度不高。

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吹扫捕集法在应用中存在的问题

含氧含溴化合物回收率低

含氧化合物如醇类、酮类等的水溶性极强，测定过程中往往存在回收率低的问题。为提高回收率，需要增加25%的吹扫气流量，吹扫时间增加2~4min，必要时还可以在吹扫的同时对样品溶液进行加热(为40～50℃)。含溴化合物的回收率往往较低，这是由于太高解吸温度下在碳基捕集管内这类化合物容易分解。若以5℃/min 的温度增量降低解吸温度，同时调节吹扫气流量至35~40 mL/min，则可以解决此问题。