江阴Orbitrap色谱仪色谱柱
进样系统(1)进样器:根据试样的状态不同,采用不同的进样器。液体样品的进样一般采用微量注射器。气体样品的进样常用色谱仪本身配置的推拉式六通阀或旋转式六通阀。固体试样一般先溶解于适当试剂中,然后用微量注射器进样(2)气化室:气化室一般由一根不锈钢管制成,管外绕有加热丝,其作用是将液体或固体试样瞬间气化为蒸气。为了让样品在气化室中瞬间气化而不分解,因此要求气化室热容量大,无催化效应。(3)加热系统:用以保证试样气化,其作用是将液体或固体试样在进入色谱柱之前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中。3.分离系统分离系统是色谱仪的心脏部分。其作用就是把样品中的各个组分分离开来。分离系统由柱室、色谱柱、温控部件组成。其中色谱柱是色谱仪的 部件。色谱柱主要有两类:填充柱和毛细管柱(开管柱)。柱材料包括金属、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色谱柱的分离效果除与柱长、柱径和柱形有关外,还与所选用的固定相和柱填料的制备技术以及操作条件等许多因素有关。色谱仪,就选上海禹重实业有限公司,用户的信赖之选,欢迎您的来电哦!江阴Orbitrap色谱仪色谱柱
降低色谱柱温度后基线漂移减少,但降低进样口温度漂移幅度却不变小,这种情况基线漂移的原因与色谱柱或载气有关:1.检查载气是否污染或流量不正常。2.检查色谱柱安装连接部分或进样垫部分是否有漏气现象。3.是否色谱柱老化不足,必要时对色谱柱进行老化。4.检查检测器温度是否波动。四、降低进样口温度之后如果基线漂移减少,要考虑是否进样口有污染现象,请进行下列项目的检查:1.如果确认进样器污染,请进行清洗。2.更换新的进样垫。3.检查进样器温度是否波动。江阴Orbitrap色谱仪色谱柱上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,有需求可以来电咨询!
进样针的使用注意事项手不要拿注射器的针头和有样品部位、不要有气泡(吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次,10μl注射器金属针头部分体积0.6μl,有气泡也看不到,多吸1-2μl把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡,(指10μl注射器,带芯子注射器平感觉)进样速度要快(但不易特快),每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。怎样防止进样针变弯很多做色谱分析工作的新手常常会把注射器的针头和注射器杆弄弯,原因是:1.进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度升高时硅胶密封垫膨胀后会更紧,这时注射器很难扎进去。2.位置找不好针扎在进样口金属部位。3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不会把注射器杆弄弯。4.因为注射器内壁有污染,注射时将针杆推弯。注射器用一段时间就会发现针管内靠近顶部有一小段黑的东西,这时吸样注射感到吃力。清洗方法将针杆拔出,注入一点水,将针杆插到有污染的位置反复推拉,一次不行再注入水直到将污染物弄掉,这时你会看到注射器内的水变的浑浊,将针杆拔出用滤纸擦一下,再用酒精洗几次。分析的样品为溶剂溶解的固体样时,进完样要及时用溶剂洗注射器。
气相色谱仪尾吹气流量多少合适呢?这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如,用0.53mm大口径柱时,柱内流量可达15mL/min,这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了,就没必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10mL/min的尾吹气流量,对于ECD就需要20mL/min的尾吹气(ECD一般需要载气总流量大于25mL/min)。使用常规或微径柱时,尾吹气流量应相应增大。经验参考值为:FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30mL/min左右。ECD则需要40~60mL/min。当需要在 灵敏度状态下工作时,应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下,尾吹气所用气体类型应与载气相同。上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,欢迎您的来电哦!
热导检测器的操作必须严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏;5.用平面六通阀作气体进样时,取样的气体流量和压力每次要保持重复一致,才能保证分析的重复性,平面六通阀旋转时只能放置在二端位置而不能放在中间,中间位置将会导致载气被切断不通,从而会 造成热导元件损坏;6.气相色谱仪使用后关机时,必须牢记在热导池出口接头处旋上闷头螺帽,防止在切断载气后,外界空气中氧返进色谱柱和检测器系统,是为了保护色谱柱和检测器,在高温使用后,尤其要注意必须在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源;上海禹重实业有限公司致力于提供色谱仪,有需要可以联系我司哦!崇明液相色谱仪
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液相色谱仪基线漂移的原因:液相色谱仪基线总往下漂移趋势的原因1、柱温波动控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器图2、流动相不均匀使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气回。3、流通池被污染或有气体用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)4、检测器出口阻塞。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)取出阻塞物或更换管子,参考检测器手册更换流通池窗。5、流动相配比不当或流速变化答更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。江阴Orbitrap色谱仪色谱柱
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