PFA相关哌啶合成方法

时间:2021年03月06日 来源:

四甲基哌啶氧化物:它具有捕获自由基、猝灭单线态氧和选择性氧化等功能。在高分子化学中用作自由基捕获剂、阻聚剂、抗老化剂、热降解克制剂和光、热稳定剂,也能与活性链自由基结合为共价休眠种。共价休眠种可再均裂为链自由基,再增长。在有机合成中用作各种醇和多元醇类氧化反应的催化剂,用于将伯醇氧化为醛,具高选择性,不再氧化至羧酸;将仲醇氧化为酮。TEMPO及其衍生物在造纸中用于高得率浆光诱导返黄克制和纤维素C6位伯羟基选择性氧化。哌啶的注意事项:有害燃烧产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。PFA相关哌啶合成方法

常用的syn选择性加氢法合成了反热力学的二取代和四取代哌啶化合物1-syn用于方法验证。在1 mol% Ir光催化剂和1当量的PhSH HAT试剂及蓝光照射下,反应均得到高度非对映选择性1-anti产物。作者以1a-syn为底物对反应条件进行了优化,反应可在乙腈或甲醇中发生,并可规模化到>1 M浓度,而HAT试剂筛选表明芳基试剂能给出更高选择性。底物范围筛选表明该反应适用于氨基α位的多种烷基和甲氧基、三氟甲基等对位取代芳基,3号位含酰胺、苯基等官能团的哌啶,哌啶N烷基化、芳基化,以及2,5取代和2,3,5取代的哌啶等底物,但N芳基取代的哌啶产物立体选择性较差。对于烷基取代2号位,作者发现CySH比PhSH更能促进差向异构化,可能是CySH的S-H键解离能与烷基取代哌啶C-H键解离能更匹配。哌啶应用现状1-(N,N-二甲基氨基)-2-(N-苯基氨基酰基)-1-丁烯-3-作为合成杂环化合物的砌块。

哌啶的生产工艺:由吡啶经催化氢化而得。将吡啶与镍催化剂加入高压釜中,加热至50℃时通入氢气,继续加热通氢,直至200℃,氢压至近7MPa不再吸氢为止。反应液经过滤,取滤液分馏,收集102-108℃馏出液,即得哌啶。另一种制备方法是将吡啶于无水乙醇中,加热,投入金属钠,反应结束后,用水蒸气蒸馏,蒸出哌啶和乙醇,用盐酸中和后蒸去乙醇即得哌啶盐酸盐,用氢氧化钠处理,可获得游离的哌啶。吡啶的用途:主要在医药工业中用于制备硝酸哌啶、盐酸哌啶等药物。也用于橡胶工业和塑料工业的有机合成。还用作环氧树脂固化剂。作为化学试剂,主要用于检定钴、金等。

性质与稳定性:1.本品是环氧树脂常见的叔胺类固化剂之一,用量为每100份树脂加15份,固化条件为60℃/4h。2.用作橡胶硫化促进剂,以及止痛药、杀菌剂、润湿剂、局部麻醉剂的原料。3.用作聚丙烯腈抽丝用溶剂,有机合成用溶剂,活性亚甲基与醛反应的催化剂,烯烃聚合的催化剂,环氧树脂固化剂,蒸气设备的防腐剂以及合成纤维染色用重氮氨基化合物的稳定剂、橡胶硫化促进剂等。也用于医药工业。4. 用作分析试剂,也用于制药工业和有机合成。5.是环氧树脂常见的叔胺类固化剂之一,用量为每100份树脂加15份,固化条件为60℃/4h。也用作橡胶硫化促进剂、烯烃聚合催化剂、聚丙烯腈抽丝及有机合成用溶剂。医药上用作制造硝酸哌啶、盐酸哌啶止痛药、杀菌剂、润湿剂、局部麻醉剂的原料。亦可用作合成纤维染色用重氮氨基化合物的稳定剂、蒸气设备防腐剂等。3,3,3-三氟氟化物与脒的反应 - 新型三氟甲基取代的杂环基块。

哌啶是怎样生产的:保温搅拌1~2h,冷却降温至40~50℃,过滤。用热水洗涤滤饼,然后在120℃下烘干10~14h。粉碎后煅烧,然后在450℃下用氢气还原。使用前将催化剂吸附规定量的稳定剂,再在空气中于90℃左右下处理5~6h。 ②工艺过程 在一个带搅拌、温度计和通气管的不锈钢电加热高压反应釜中,将计算量的无水吡啶和甲醇(等质量比)、NHD-99催化剂(投料量的10%)置于反应釜中,密闭,氮气试漏,氢气置换完毕,加热升温至温度达170℃,通入氢气进行反应。反应压力6。5MPa,时间6h,反应完成后冷却降温,氮气置换后出料。滤出催化剂,装瓶供下次实验用。滤液送去精馏。在常压下回收溶剂和吡啶,然后截取102~108℃的馏分为产品。收率在96%以上。哌啶基哌啶泄露应急处理:作业时使用的所有设备应接地。BIDIME和BIBOP相关哌啶相关产品

催化离子液体催化离子液体和正杂环碳纤维的有机催化升级。PFA相关哌啶合成方法

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