Taniaphos相关哌啶作用

时间:2021年03月18日 来源:

光介导的通用哌啶非对映异构体差向异构化方法得到热力学稳定产物:哌啶是目前美国食品和药物管理局列表中较常见的杂环,因此其立体选择性的合成和官能团化具有重要意义。UCLA Houk和耶鲁大学Mayer,Ellman课题组较近合作报道了非对映选择性的多取代哌啶氨基α位碳氢键芳基化(α-amino C-H arylation),其选择性关键是可逆光氧化还原在氨基α位原位进行的差向异构化反应。普遍报道的哌啶合成方法通常得到反热力学产物,因此作者希望利用氨基α位原位产生的自由基中间体,发展将哌啶产物向热力学稳定异构体的快速转化的通用方法。本工作中,三个课题组再次合作,结合光催化和氢原子转移(Hydrogen Atom Transfer HAT)成功实现了这一转化并提出反应机理,文章较近发表在J Am Chem Soc上。哌啶基哌啶泄露应急处理:封闭排水管道。用泡沫覆盖,克制蒸发。Taniaphos相关哌啶作用

取代的哌啶的制作方法:1.下式化合物2.根据权利要求1的式(I)化合物,特征在于R1是三氟甲基,2,2,2-三氟乙基,三氟甲氧基或者乙基, R2是2-甲氧基乙-1-基,环丙基或者1-甲氧基环丙-1-基, R3是下式的基团3.根据权利要求1或者2的化合物,特征在于R1是三氟甲氧基,R2是2-甲氧基乙-1-基或者环丙基, R3是下式的基团4.根据权利要求书1-3之任何一项的化合物,其中苯基取代基和1,2,4-_二唑-5-基取代基,其连接到哌啶环,在彼此的顺位。5.制备根据权利要求1的式(I)化合物或者一种它的盐,它的溶剂化物或者它的盐的溶剂化物的方法,特征在于[A]下式化合物。杂环砌块哌啶化合物供应商哌啶基哌啶泄露应急处理:建议应急处理人员戴携气式呼吸器。

由吡啶电解还原制成。精制方法:1、将派啶所含水分通过共沸蒸馏除去后,收集106℃的馏分。沸点117℃的馏分为四氢吡啶。也可以将哌啶制成N-亚硝基化合物或N-苯甲酰衍生物,通过氧化除去不饱和物质后再水解重新得到哌啶。2、吡啶经电解还原可得哌啶,然后再用氢氧化钾脱水,精馏提纯。NHD-99新型加氢催化剂催化工艺①NHD-99催化剂制备 将配制好的Ni(NO3)2和M(NO3)3水溶液置于烧杯中,搅拌下加入金属氧化物载体,加热升温至90℃左右,加入尿素,出现沉淀。保温搅拌1~2h,冷却降温至40~50℃,过滤。用热水洗涤滤饼,然后在120℃下烘干10~14h。粉碎后煅烧,然后在450℃下用氢气还原。使用前将催化剂吸附规定量的稳定剂,再在空气中于90℃左右下处理5~6h。②工艺过程 在一个带搅拌、温度计和通气管的不锈钢电加热高压反应釜中,将计算量的无水吡啶和甲醇(等质量比)、NHD-99催化剂(投料量的10%)置于反应釜中,密闭,氮气试漏,氢气置换完毕,加热升温至温度达170℃,通入氢气进行反应。

非对映选择性C-H官能团化合成结构及立体化学多样的2,6-取代哌啶:条件筛选:首先以四氢吡啶1a与三氟硼酸钾2a为底物进行模板反应(Table1)。加入一些常见的氧化剂,如DDQ、TBHP、Ph3CBF4和PhI(OAc)2(entry1, Table 1),没有观察到预期的产物3a。当以TEMPO+OTf-(TEMPO三氟甲磺酸氧铵)为氧化剂,可以得到2,6-取代的3a,收率50%, 顺式/反式比7:1,同时得到双官能化副产物3'a,收率25%(entry 2)。以3a为底物,在同样的条件下,没有得到3'a,表明3'a不是来源于3a的过氧化。另外,在反应体系中也没有检测到推测的1,4-加成副产物3''a,作者设想3a'可能来自3''a的过氧化,因为烯酰胺3''a比烯丙基酰胺1a和3a的氧化势能低。因此,一旦3''a形成后,可以进行第二次的C-H氧化,然后1,2-加成,得到双官能化3'a。哌啶储存注意事项:采用防爆型照明、通风设施。

合成方法:6.NHD-99新型加氢催化剂催化工艺:①NHD-99催化剂制备 将配制好的Ni(NO3)2和M(NO3)3水溶液置于烧杯中,搅拌下加入金属氧化物载体,加热升温至90℃左右,加入尿素,出现沉淀。保温搅拌1~2h,冷却降温至40~50℃,过滤。用热水洗涤滤饼,然后在120℃下烘干10~14h。粉碎后煅烧,然后在450℃下用氢气还原。使用前将催化剂吸附规定量的稳定剂,再在空气中于90℃左右下处理5~6h。②工艺过程 在一个带搅拌、温度计和通气管的不锈钢电加热高压反应釜中,将计算量的无水吡啶和甲醇(等质量比)、NHD-99催化剂(投料量的10%)置于反应釜中,密闭,氮气试漏,氢气置换完毕,加热升温至温度达170℃,通入氢气进行反应。反应压力6.5MPa,时间6h,反应完成后冷却降温,氮气置换后出料。滤出催化剂,装瓶供下次实验用。滤液送去精馏。在常压下回收溶剂和吡啶,然后截取102~108℃的馏分为产品。收率在96%以上。哌啶储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。SYNPHOS相关哌啶应用

哌啶基哌啶操作注意事项:倒空的容器可能残留有害物。Taniaphos相关哌啶作用

哌啶醇是合成受阻胺类光稳定剂(HALS)的重要中间体[1-2]。因其光稳定性能比紫外线吸收剂高2~4倍,且具有高效、耐热、耐抽提、无毒等优异特性[3],因此一直是聚合物稳定化领域中的研究热点[4-5]。近年来,哌啶醇的合成方法的研究已经取得了一些成就,主要的生产方法有硼氢化钠还原法、异丙醇铝还原法、催化氢化法、电化学还原法[6-7]。因为氢气生产工艺简单廉价易得,因此在工业上多以催化氢化法合成为主[8],用乙醇做溶剂对产品进行结晶提纯。但由于哌啶酮的加氢还原过程不彻底,放置后产品被氧化呈现深红色,影响产品质量和使用效果。另外,室温下哌啶醇在乙醇中的溶解度大,造成产品收率低,回收循环使用又往往使产品纯度降低能耗高。因此研究哌啶醇生产中的纯化溶剂,是提高产品的回收率和质量的关键。实验以醇类-水为基础溶剂,采用不同组分、不同混合比对粗产品进行结晶提纯,试图寻找更好的溶剂结晶提纯哌啶醇产品。Taniaphos相关哌啶作用

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公司位于上海理工大学科技园的行政办公中心面积达1,700平米,在药谷设立的研发中心面积1,800平米,包括化学合成实验室和公斤级实验室,并配有现代化仓储物流中心。公司优势产品包括特色杂环化合物、含氟化合物、手性化合物、氨基酸及其衍生物、硼酸及其衍生物等,已有多项科研项目获得国家发明专利。

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