广州萃取实验装置

时间:2022年02月09日 来源:

在液 - 液萃取过程中,有机相、水相、乳化物和外力是乳化形成的主要因素,如果破坏乳化形成的条件就可以防止和避免乳化的形成。诸如,在脏器、血液等生物样品的萃取前,在研钵中先加入等量的无水硫酸钠与样品同时研磨,直至干沙状后,经有机溶剂萃取就不会发生乳化现象,而且可获得较高的萃取效率。但本法不适用溶液萃取。在水溶液样品中加入氯化钠使之饱和,再用有机溶剂萃取可有效地防止因为有机相与水相比重接近易引起的乳化现象。如果样品出现轻度乳化(两相间形成一薄乳化层),可使用玻璃棒搅动乳化层,削弱乳化物分子的吸附作用;或者使用细金属丝与容器壁摩擦,破坏胶体粒子的双电层。这种方法能消除轻度乳化,既简单又避免了杂质的引入。由于乳浊液是液体杂质以微小珠滴散布在液体溶剂中的一种分散体系,是热力学不稳定体系,如果将其静置一定的时间后,可自然分层。此种方法比较费时间,但是不会引入杂质。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取典型实例。广州萃取实验装置

传统的液 - 液萃取需要大量的手工操作,当样品负荷增加,并超过了合理的程度,人们就会考虑自动化。许多仪器厂家研制了全部自动或者部分自动地完成样品萃取和浓缩的装置。某些气相色谱或者高压液相色谱的自动进样器和工作站可以完成自动液! 液萃取过程。这种自动系统大多应用于液体易于分散和混合的体系,在小样品瓶中进行液 - 液萃取。某些自动化系统通过自动进样器针头交替地抽取和注入溶剂和样品的方法在小样品瓶中进行液 - 液萃取。也有这样的装置,使用涡流混合的方法使样品瓶高速旋转,完成液 - 液萃取。然后静置样品瓶,直等到样品瓶中液体分层分离时,通过控制自动进样器的针头长度,或者抽取上层或者下层液体进行仪器分析测定。此种方法通常处理小体积的样品(ml 水平),对于大体积样品的液 - 液萃取处理还需要进行改进,诸如1L 水样品(美国EPA 要求的方法)的液 - 液萃取。实验室萃取设备服务公司在萃取时,使用两种以上的萃取剂相混合,萃取水相中的被萃物生成油溶性更大的协萃物进入到有机相。

固相萃取实质上是一种液相色谱分离,其主要分离模式也与液相色谱相同,可分为正相固相萃取、反相固相萃取及离子交换固相萃取。固相萃取所用的吸附剂也与色谱常用的固定相相同,只是在粒度上有所区别。正相固相萃取所用的吸附剂都是极性的,吸附剂极性大于洗脱液极性,用来萃取极性物质。在正相萃取时目标物如何保留在吸附剂上,取决于目标物的极性官能团与吸附剂表面的极性官能团之间的相互作用,其中包括了氢键、π-π键相互作用、偶极一偶极相互作用、偶极一诱导偶极相互作用以及其他的极性一极性作用。反相固相萃取所用的吸附剂极性小于洗脱液极性,所萃取的目标物通常是中等极性到非极性化合物,目标物与吸附剂间的作用是疏水性相互作用,主要是非极性-非极性相互的色散力。

常规的液 液萃取方法使用分液漏斗,需要10-1000ml的液相(每一种)。对于一步萃取,为了获得较大的回收率(在某一相中达99%以上),分配系数KD必须大于10,因为相比(Vo/Vaq)必须保持在0.1-10 之间。在大部分的分液漏斗的液 - 液萃取方法中,定量回收需要两次或更多次的萃取。如下式:E = 1-[1/(1+KDV)]n式中,n 是萃取次数。如果某一种物质的分配系数KD=5,两相的体积相等时(V=1),必须进行 3 次萃取(n=3)才能获得大于889的回收率。每一次萃取都使用新鲜的溶剂。一般来说,多次萃取与一次萃取相比具有较高的萃取效率。萃取和分液的关系是萃取一定要进行分液,但分液不一定要有萃取。

快速溶剂萃取技术的本质是液固萃取,利用溶质在不同溶剂中的溶解度不同这一特性,在较高的温度和压力条件下,选择溶剂,通过快速溶剂萃取仪,实现固体或半固体样品中有机物的快速萃取。温度越高,溶剂粘度越低,待测物解吸和溶解的动力学过程越快,从而可较大缩小萃取时间,提高萃取效率,常规使用的温度为75℃~125℃。由于液体的沸点一般随压力的升高而提高,因此萃取过程中增大压力可以提供溶剂沸点,使溶剂在高温下仍保持液态,提高萃取效率,同时保证了萃取过程的安全性。快速溶剂萃取技术的萃取效率较高,使用的萃取溶剂用量较小,但不适用于水中有机污染物的测定。超声波萃取也用于食品样品的预处理。广州萃取实验装置

起溶剂作用的组分称为稀释剂或溶剂。广州萃取实验装置

逆流萃取(Countercurrent Distribution)装置可以提供1000 或的者更多的塔板数用于更有效的液 - 液萃取,但是它需要很长时间和工作量。逆流萃取可以回收分配系数KD值相当小的组分。从原理上讲,可以在一系列的分液漏斗中进行逆流萃取,每一个漏斗含有一个指定的较低的相。样品被引进到分液漏斗中上层液相并且在含有被测物质的上层液相平衡以后转换到第二漏斗中。然后,引入新的上层溶剂相到第1漏斗中。重复这个平衡过程许多次。随着自动逆流萃取装置出现,此过程会进行数百次传递。逆流萃取过程非常类似于低分辨柱色谱,通过几个萃取管分布着样品的组分。对于难度大的样品,逆流萃取过程是较有用的大范围分离制备技术。广州萃取实验装置

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