安徽有机化学萃取实验

如果KD值小或者需要的样品量大，多次萃取是不实际的。根据式（10-2-3）可能会需要很多的萃取次数，并且萃取的总体积也太大。在某些情况下，萃取的动力学可能是很慢的，需要很长时间才能建立平衡。在这些情况下，可以使用连续液 - 液萃取技术。在连续液 - 液萃取中，新鲜的有机溶剂可以循环地连续使用，通过含有被萃取的水相。图10-2-1表明一个连续液 - 液萃取器的结构，使用比水重的有机溶剂进行萃取。这种萃取溶剂从烧瓶中被加热蒸馏，上升到冷凝器被冷凝，并淋漓出两种不混合的水和带有萃取物的溶剂。较后，溶剂和萃取物返回到烧瓶中。此过程连续地进行直到足够量的被测物质被萃取出来。在某些模块中，烧瓶也作为浓缩器使用，连续萃取之后便于蒸发和除去萃取溶剂。液液萃取法工业上在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行。安徽有机化学萃取实验

逆流萃取（Countercurrent Distribution)装置可以提供1000 或的者更多的塔板数用于更有效的液 - 液萃取，但是它需要很长时间和工作量。逆流萃取可以回收分配系数KD值相当小的组分。从原理上讲，可以在一系列的分液漏斗中进行逆流萃取，每一个漏斗含有一个指定的较低的相。样品被引进到分液漏斗中上层液相并且在含有被测物质的上层液相平衡以后转换到第二漏斗中。然后，引入新的上层溶剂相到第1漏斗中。重复这个平衡过程许多次。随着自动逆流萃取装置出现，此过程会进行数百次传递。逆流萃取过程非常类似于低分辨柱色谱，通过几个萃取管分布着样品的组分。对于难度大的样品，逆流萃取过程是较有用的大范围分离制备技术。太原连续萃取设备液-液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离的目的。

萃取精馏是一种现代化工技术，属于分离混合物的一种工艺，这种工艺技术应用普遍。萃取精馏技术是通过在物料中加入溶剂，使物料中的不同元素互相分离出来，从而达到提取物质或者提高纯度的目的。在基本有机化工生产中，经常会遇到组分的相对挥发度比较接近，组分之间也存在形成共沸物的可能性。若采用普通精馏的方法进行分离，将很困难，或者不可能。对于这类物系，可以采用特殊精馏方法，向被分离物系中加入第三种组分，改变被分离组分的活度系数，增加组分之间的相对挥发度，达到分离的目的。如果加入的溶剂与原系统中的一些轻组分形成Z低共沸物，溶剂与轻组分将以共沸物形式从塔顶蒸出，塔底得到重组分，这种操作称为共沸精馏;如果加入的溶剂不与原系统中的任一组分形成共沸物，其沸点又较任一组分的沸点高，溶剂与重组分将随釜液离开精馏塔，塔顶得到轻组分，这种操作称为萃取精馏。

虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。 基本原理：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中。传统的液 - 液萃取需要大量的手工操作。

利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿进行两相萃取，如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时，多用乙酸乙脂和水的两相萃取。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取典型实例。安徽有机化学萃取实验

液液萃取法利用组分在溶剂中的不同溶解度而达到分离或提取目的。安徽有机化学萃取实验

微萃取是另一种形式的液 - 液萃取技术，采用0.001-0.01范围的相比率值（V）进行萃取过程。与传统的液 - 液萃取相比，它采用小体积有机溶剂。微萃取提供的回收率较差，但是在有机相中的欲测物质的浓缩较大地增高。此外，使用的溶剂量也较大地减少。在容量瓶中进行萃取，可以选择比水密度低的有机溶剂，结果有机溶剂积累在瓶颈部分并且便于抽取它们。在有机相中的被测物质的浓缩可以通过盐析作用得到加强。可以采用样品加入内标和萃取校正标准的方法进行测定。已有的研究中，与传统的液1 液萃取相比，此项技术具有重要改进，诸如测定酚的溶剂用量少、浓缩倍数高、回收率好。但是，有机氯杀虫剂的回收率差异较大。安徽有机化学萃取实验