陶氏副牌料8411POE8480
聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(d)基本同(a),区别在于:助催化剂用量为(),使al/ni=2750:1。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(e)基本同(a),区别在于:助催化剂用量为(),使al/ni=3000:1。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。取(e)所得聚合物100mg,溶于5ml氘四氯乙烷,在30℃条件下,测试该聚合物的13c数据。信号累积2000次,得到信号峰位移在20-40(ppm)之间,表明为甲基、亚甲基以及次甲基基团位移,证明所得聚合物为支链聚乙烯(具体信息见图3)。经计算,此样品支化度为每1000个碳123个支链,含57%甲基支链。(f)基本同(a),区别在于:助催化剂用量为(),使al/ni=3250:1。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(g)基本同(a),区别在于:助催化剂用量为(),使al/ni=3500:1。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(h)基本同(e),区别在于:聚合温度为20℃。聚合活性:×106g·mol-1(ni)·h-1,聚合物tm=℃,mw=×105g·mol-1,pdi=。(i)基本同。POE材料可以通过添加润滑剂来提高其加工性能。陶氏副牌料8411POE8480
iii))是以如上所述含两个氟取代基和两个二苯甲基取代基的苯胺化合物(式(iv))为原料制备的;其包括:(1)以摩尔比1:2取式(vii)所示的3,4-二氟苯胺与式(viii)所示的二苯甲醇,溶于含zncl2的盐酸中,在140℃温度下进行6~8h的取代反应,得到如式(iv)所示的2,6-二二苯甲基-3,4-二氟苯胺化合物;(2)以摩尔比1:1~2取式(vi)所示的苊二酮与步骤(1)中制备的式(iv)所示的2,6-二二苯甲基-3,4-二氟苯胺化合物溶于溶剂中,加入催化剂在室温下进行10~16h的取代反应,得到如式(iii)所示的2-苯胺苊酮;推荐的,所述步骤(2)中的催化剂选自对甲苯磺酸,所述溶剂选自芳烃类试剂,推荐为甲苯;推荐的,所述步骤(2)中式(vi)所示的苊二酮与式(iv)所示的苯胺的摩尔比为1:1,取代反应的时间为12~14h;所述式(vi),式(vii)和式(viii)的结构如下所示:所述制备方法还包括对式(iii)所示的2-苯胺苊酮的纯化,具体包括:(a')将式(iii)所示的2-苯胺苊酮溶于二氯甲烷中;(b')使用碱性氧化铝进行担载,氧化铝进行柱层析,以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂(石油醚和乙酸乙酯的体积比推荐为5:1)为淋洗剂进行洗脱,通过薄层色谱检测洗脱流分(展开剂为石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:2的混合溶剂,收集第三流分);。陶氏聚烯烃弹性体8407POEHM7280陶氏POM8440POE普遍应用于汽车零件、电子设备零件和工业机械零件等领域。
本发明还提供了如上所述含氟α-二亚胺配体化合物的制备方法,所述含氟α-二亚胺配体化合物是以上述含两个氟取代基的2-苯胺苊酮化合物(式(iii))为中间体原料制备的;其包括:以摩尔比1:1~2取如式(iii)所示的2-苯胺苊酮与式(v)所示的化合物溶于溶剂中,加入催化剂后在120℃的温度下加热回流12~18h进行缩合反应,得到如式(ii)所示的含氟α-二亚胺配体化合物;推荐的,所述催化剂选自对甲苯磺酸,所述溶剂选自芳烃类试剂,推荐为甲苯;推荐的,所述式(iii)所示2-苯胺苊酮与式(v)所示的化合物的摩尔比为1:1,缩合反应的时间为12~16h;所述式(v)的结构如下所示:其中,r1和r2具有如上所述的定义。所述制备方法还包括对含氟α-二亚胺配体化合物的纯化,具体包括:(a)将式(ii)所示的化合物溶于二氯甲烷中;(b)使用碱性氧化铝进行担载,碱性氧化铝柱进行柱层析,以石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂(石油醚和乙酸乙酯的体积比推荐为5:1)为淋洗剂进行洗脱,通过薄层色谱检测洗脱流分,收集第三流分;(c)除去溶剂,得到纯化的式(ii)所示的化合物。本发明还提供了一种如上所述含两个氟取代基的2-苯胺苊酮化合物的制备方法,所述含两个氟取代基的2-苯胺苊酮化合物(式。
聚烯烃弹性体#聚乙烯辛烯共弹性体)/8180/美国杜邦用途:其它重要参数:熔体流动速率:g/10min密度:g/cm3拉伸强度:MPa断裂伸长率:800%硬度:66生产厂商:美国杜邦公司(聚烯烃弹性体#聚乙烯辛烯共弹性体)/8150/美国杜邦用途:其它特性备注:基本特性:1、POE具有热塑性弹性体的一般特性2、价格低并且相对密度小,因而体积价格低廉3、耐热性,耐寒性优异,使用温度范围宽广4、耐候性,耐老化性良好5、耐油性,耐压缩***变形和耐磨耗等不太好重要参数:熔体流动速率:g/10min密度:g/cm3拉伸强度:MPa断裂伸长率:750%硬度:75生产厂商:美国杜邦公司(聚烯烃弹性体#聚乙烯辛烯共弹性体)/8450/美国杜邦用途:其它重要参数:熔体流动速率:3g/10min密度:g/cm3拉伸强度:MPa断裂伸长率:750%硬度:94生产厂商:美国杜邦公司(聚烯烃弹性体#聚乙烯辛烯共弹性体)/8480/美国杜邦用途:其它重要参数:熔体流动速率:1g/10min密度:g/cm3拉伸强度:MPa断裂伸长率:750%硬度:95生产厂商:美国杜邦公司(聚烯烃弹性体#聚乙烯辛烯共弹性体)/8003/美国杜邦用途:其它特性备注:重要参数:熔体流动速率:1g/10min密度:g/cm3拉伸强度:MPa断裂伸长率:700%硬度:86生产厂商:美国杜邦公司。陶氏聚烯烃弹性体POE可以用于制造各种工业用品、机械零件等。
6-二乙基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊]合溴化镍(ii)[配合物c2],其中r1为乙基,r2为氢,x为溴。室温下,将(dme)nibr2()和实施例3所制备的1-(2,6-二乙基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊()混合溶于二氯甲烷中,在氮气保护下搅拌16h,减压除去二氯甲烷后加入**有棕色固体析出,过滤,**洗涤,烘干,得到棕色固体。产率:73%.结构确证数据如下:ft-ir(cm-1):2969(w),1644(νc=n,m),1620(νc=n,w),1579(m),1474(s),1447(m),1415(m),1322(m),1292(m),1224(w),1183(m),1074(m),1000(m),960(w),864(m),826(m),768(s),697(vs).元素分析:c54h42br2f2n2ni()理论值:c,;h,;n,;h,;n,.实施例9本实施例中,制备式(i)所示的α-二亚胺镍配合物:[1-(2,6-二异丙基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊]合溴化镍(ii)[配合物c3],其中r1为异丙基,r2为氢,x为溴。室温下,将(dme)nibr2()和实施例4所制备的1-(2,6-二异丙基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊()混合溶于二氯甲烷中,在氮气保护下搅拌16h,减压除去二氯甲烷后加入**有棕色固体析出,过滤,**洗涤,烘干,得到棕色固体。产率:65%.结构确证数据如下:ft-ir(cm-1):2968(s),2901(w)。陶氏聚烯烃弹性体POE可以用于制造各种家具、装饰品等。陶氏副牌料8187POEHM7387
POE材料可以通过添加UV稳定剂来提高其耐紫外线性能。陶氏副牌料8411POE8480
50ml)溶液中加入催化剂量的对甲苯磺酸,加热回流12h。除去溶剂甲苯,剩余物用石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1的混合溶剂进行碱性氧化铝柱层析。通过薄层硅胶板检测洗脱流分,收集第三流分,除去溶剂得黄色固体。产率:13%。结构确证数据如下:1hnmr(400mhz,cdcl3,tms):δ(d,j=),(d,j=),(s,2h),(d,j=),(t,j=),(d,j=)(d,j=),(t,j=),(m,6h),(t,j=),(d,j=),(s,1h),(s,1h),(m,2h),(m,2h),(t,j=),(t,j=).13cnmr(100mhz,cdcl3,tms):δ.19fnmr(470mhz,cdcl3):δ.ft-ir(cm-1):3667(m),2971(s),2904(w),1669(νc=n,m),1640(νc=n,m),1595(s),1472(s),1449(m),1412(m),1317(w),1225(m),1071(s),948(m),862(w),829(s),760(s),698(vs).元素分析:c54h42f2n2()理论值:c,;h,;n,;h,;n,.实施例4本实施例中,制备式(ii)所示的α-二亚胺中间体:1-(2,6-二异丙基苯胺)-2-(2,6-二(二苯甲基)-3,4-二氟苯胺)苊[l3],其中r1为二异丙基,r2为氢。取实施例1制得的2-(2,6-二(二苯甲基)-4-甲基苯胺)苊酮()和2,6-二异丙基苯胺()的甲苯(50ml)溶液中加入催化剂量的对甲苯磺酸,加热回流12h。除去溶剂甲苯,剩余物用石油醚和乙酸乙酯的体积比为5:1的混合溶剂进行碱性氧化铝柱层析。陶氏副牌料8411POE8480
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