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随着沉降,会有一些硅胶沾在蓄液球内,用石油醚(氯仿)将其冲入柱中。4.压实。沉降完成后,加入更多的石油醚,用双联球或气泵加压,直至流速恒定。柱床约被压缩至9/10体积。无论走常压柱或加压柱,都应进行这一步,可使分离度提高很多,且可以避免过柱时由于柱床萎缩产生开裂。5.上样。干法湿法都可以。海沙是没必要的。上样后,加入一些洗脱剂,再将一团脱脂棉塞至接近硅胶表面。然后就可以放心地加入大量洗脱剂,而不会冲坏硅胶表面。6.过柱和收集。柱层析实际上是在扩散和分离之间的权衡。太低的洗脱强度并不好,推荐用梯度洗脱。收集的例子:10mg上样量,1g硅胶H,0.5ml收一馏分;1-2g上样量,50g硅胶(200-300目),20-50ml收一馏分。7.检测。要更多地使用**喷显剂,如果*用紫外灯,会损失较多产品,紫外的灵敏度一般比喷显剂低1-2个数量级。8.送谱。收集的产品旋干,在送谱前通常需要重结晶。如果样品太少或为液体,可过一小凝胶柱,作为送谱前的***纯化手段。可除去氢谱1.5ppm左右所谓的“硅胶”峰。注意事项1.先根据TLC方法筛选好洗脱剂,使两相邻物质Rf值之差比较大化2.将柱子必须装平整、均匀3.考虑有限柱填料的吸附量4.可考虑用梯度法分开并洗脱预装硅胶柱luknova美国进口大品牌质量值得信赖!江苏SAX和SCX高性能硅胶Luknova预装硅胶柱Biotage
(7) 选择使用适宜的流动相,以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一个预柱,分析柱是键合硅胶时,预柱为硅胶,可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”,避免分析柱中的硅胶基质被溶解。 (8) 避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注人柱内,需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一个保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。 (9) 经常用强溶剂冲洗色谱柱,***保留在柱内的杂质。在进行清洗时,对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡,每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右,即常规分析需要50-75mL。 (10) 保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇,柱接头要拧紧,防止溶剂挥发干燥。禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。 (11) 色谱柱使用过程中,如果压力升高,一种可能是烧结滤片被堵塞,这时应更换滤片或将其取出进行清洗;另一种可能是大分子进人柱内,使柱头被污染;如果柱效降低或色谱峰变形,则可能柱头出现塌陷,死体积增大。 (12) 在完成分离分析工作之后,不应立即停机,需及时对色谱分析系统进行冲洗,一般0.5h以上,以除去色谱柱内的杂质。
山西InterchimPuri FlashLuknova预装硅胶柱高纯度氧化铝柱预装硅胶柱尺寸怎么选择?
耐所有溶剂的化学腐蚀,对高温流体具有出色的热稳定性。在用少量酒精预先润湿然后用水冲洗后,可用于水性样品。聚偏氟乙烯具有亲水性,由于具有***的化学相容性,低蛋白质结合剂的性质和低紫外线吸收性可萃取物,因此非常适合用于HPLC和GC样品制备/净化以及基于蛋白质的样品。它可用于酒精,弱酸,蛋白质,肽和其他生物分子,以实现高蛋白质回收率。聚醚砜具有亲水性,由于蛋白质和核酸的结合力极低,流速较好,因此非常适合组织培养,培养基和缓冲液使用。PES膜显示出比乙酸纤维素更好的耐化学性。它***用于临床/毒理学,离子色谱,ICP-MS,AAS和毛细管电泳中的强碱,醇,蛋白质,肽。MCE亲水的,是需要更高流速和更大体积的水性样品过滤的理想选择,包括水溶液的澄清或灭菌,颗粒分析和去除,空气监测,微生物分析,细胞学,HPLC样品制备/净化,病毒浓缩,生物学测定,食品微生物学(食品中大肠杆菌的计数),细菌学研究。
• Flash是一种制备色谱的快速分离模式,使用经过优化的预装中低压柱进行色 谱分离。
• Flash被认为是中低压分离色谱,分辨率也相应低于HPLC(高效液相色谱、或 称高压液相色谱)
• Flash技术发展自1978年,用于纯化有机化合物,与传统柱色谱相比,是一种 快捷而价低的技术。
• 现在,Flash分离纯化技术***用于药物研发、样品纯化和天然产物提纯等各 种应用领域。
• 因其成本低廉而简便快捷的特点,FLASH是当前制备型HPLC所不能取代的色 谱分离纯化工具之一。
Flash柱的常规规格
• Flash**常使用的填料是硅胶(规格多为40-63 60Å) ,原因是:
-在当时用于色谱柱和TLC的填料选择有限;
-其他键和相如C8, C18等过于昂贵。
因此大部分文献可查的Flash应用方法都是以硅胶为分离基质而开发出的方法。
• Flash基本就是正相液相色谱分离技术。也有使用反相硅胶填料的;但多数用 户倾向于Flash技术使用硅胶已足够。
• 通常上样规模为毫克级-百克级。流速为10mL/min到300mL/min。
• 多使用中低极性的有机溶剂作为流动相如己烷、乙酸乙酯等。
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Luknova Incorporated总部位于马萨诸塞州波士顿,是提供新型色谱和过滤产品的高度专业化产品线的***,以支持和推进全球药物发现,环境保护,食品和水安全以及法规遵从方面的分离和纯化。
具体来说,我们设计,制造和供应质量且经济高效的预装和拆装(空)SuperSep™闪蒸色谱柱,带地面适配器的EasyFil™过滤器,注射器过滤器(PVDF,PTFE,尼龙,PES),固相萃取(SPE)柱,HPLC和UHPLC色谱柱,散装材料(C2,C4,C8,C18,C30,二氧化硅,氰基,二醇,胺,SAX,SCX和Alumina等),以及定制OEM设计,制造和包装服务。卢克诺娃(Luknova)在敬业的专业人员的推动下投资于技术创新,以很大程度地提高全球客户的纯化和工艺效率。
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标准硅胶预装快速柱(40-60μm)尺寸P / N数量/ PK简历(毫升)流量(ml / min)样品上样4克FC00300440518±54毫克— 0.4克FC003004-048012克FC003012301730±512毫克— 1.2克FC003012-036025克FC003025253435±1025毫克— 2.5克FC003025-030040克 FC003040205740±1540毫克— 4.0克FC003040-024080克FC0030801012060±2080毫克— 8.0克FC003080-080120克FC003120819085±200.12克-12克FC003120-064240克FC003240433060 — 1700.24克-24克FC003240-032高压系统150±20330克FC003330445080 — 2200.33克— 33克FC003330-032高压系统200±20750克FC00375041500200-3002.5克— 75克1500克FC003150032900300 — 4505.0克— 150克高性能硅胶(20-30 µm,高分辨率)尺寸P / N数量/ PK简历(毫升)流量(ml / min)样品上样4克FCHP300414519±54毫克— 0.4克12克FCHP3012141730±512毫克— 1.2克25克FCHP3025103435±1025毫克— 2.5克40克FCHP3040105740±1540毫克— 4.0克80克FCHP3080612060±2080毫克— 8.0克120克FCHP3120619085±200.12克-12克240克FCHP3240433060 — 1500.24克-24克330克FCHP33303450100-2000.33克— 33克江苏SAX和SCX高性能硅胶Luknova预装硅胶柱Biotage
琅科生物科技(上海)有限公司是一家琅科生物科技(上海)有限公司主要从事生物、化学试剂,玻璃仪器、实验设备、分析仪器、化工、医药、化工等领域的产品研发、销售。 公司产品广泛应用于科研院校、生命科学基础研究、开发应用、商品检验检疫、人口与健康、检验机构、疾病诊断与控制、环境保护监测、生物制药、化学制药、食品安全检测、农林畜牧业、农药、化肥、冶金、印刷,环保,石油化工、医院卫生、公共安全、水质检测于净化、电子芯片等众多领域。 公司致力于涵盖领域内的创新和发展,并不断在该领域扩展、深化。相信在公司各位员工的努力和业界各位同仁的支持下,努力将公司打造成为 “综合性产品研发和服务提供商”。的公司,致力于发展为创新务实、诚实可信的企业。公司自创立以来,投身于安捷伦 岛津waters,甲醇乙腈正己烷异丙醇,乙酸乙酯四氢呋喃正庚烷,乙醇,是化工的主力军。琅科生物科技始终以本分踏实的精神和必胜的信念,影响并带动团队取得成功。琅科生物科技始终关注化工行业。满足市场需求,提高产品价值,是我们前行的力量。