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时间:2024年05月04日 来源:

淀粉结晶度测定引言淀粉结晶度是表征淀粉颗粒结晶性质的一个重要参数,也是表征淀粉材料类产品性质的重要参数,其大小直接影响着淀粉产品的应用性能、淀粉材料的物理和机械性能。X射线衍射法(XRD)加全谱拟合法测定淀粉颗粒结晶度常用的方法之一。结晶度对于含有非晶态的聚合物,其散射信号来源于两部分:晶态的衍射峰和非晶态漫散峰。那么结晶度DOC则定义为晶态衍射峰面积与总散射信号面积的比值。采用了开放式设计并具有不受约束的模块化特性的同时,将用户友好性、操作便利性以及安全操作性发挥得淋漓尽致,这就是布鲁克DAVINCI设计D8 DISCOVER 特点:UMC样品台可对重达5 kg的样品进行扫描、大区域映射300mm的样品、高通量筛选支持三个孔板。倒易空间

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RuO2薄膜掠入射XRD-GID引言薄膜材料就是厚度介于一个纳米到几个微米之间的单层或者多层材料。由于厚度比较薄,薄膜材通常依附于一定的衬底材料之上。常规的XRD测试,X射线的穿透深度一般在几个微米到几十个微米,这远远大于薄膜的厚度,导致薄膜的信号会受到衬底的影响(图1)。另外,如果衍射简单较高,那么X射线只能辐射到部分样品,无法利用整个样品的体积,衍射信号弱。薄膜掠入射衍射(GID:GrazingIncidenceX-RayDiffraction)很好的解绝了以上问题。所谓掠入射是指使X射线以非常小小的入射角(<5°)照射到薄膜上,小的入射角大大减小了在薄膜中的穿透深度,同时增加衍射颗粒的数目和x射线在薄膜中的光程。这里有两点说明:GID需要硬件配置;常规GID只适合多晶薄膜和非晶薄膜,不适合单晶外延膜。

药物制剂生产过程中除需添加各种辅料外,往往还需要经过溶解、研磨、干燥(温度)、压片等工艺过程,在此过程中API的晶型有可能发生改变,进而可能影响到药物的疗效。国内外FDA规定多晶型药物在研制、生产、贮存过程中必须保证其晶型的一致性,固体制剂中使用的晶型物质应该与API晶型一致。因此药物制剂中的晶型分析是非常重要的。由于辅料的存在对药物制剂中API的晶型分析增加了干扰,特别是API含量非常少的制剂样品,检测更加困难。XRPD是API晶型分析的有效手段之一,配合高性能的先进检测器,为制剂中微量API的晶型检测提供了有利工具。在DIFFRAC.EVA中,进行半定量分析,以现实孔板上不同相的浓度。

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粉煤灰中晶态矿相及非晶相定量分析引言粉煤灰,是从煤燃烧后的烟气中收捕下来的细灰,粉煤灰是燃煤电厂排出的主要固体废物。粉煤灰是我国当前排量较大的工业废渣之一。大量的粉煤灰不加处理,就会产生扬尘,污染大气;若排入水系会造成河流淤塞,而其中的有毒化学物质还会对人体和生物造成危害。所以,粉煤灰的再利用一直都是关注的热点。比如,已用于制水泥及制各种轻质建材等。要合理高效的利用粉煤灰,则需要对其元素和矿相组成有详细的了解。粉煤灰的矿相主要莫来石、石英以及大量的非晶态。利用XRD测定非晶态通常采用加入特定含量的标准物质以精确的计算非晶相物质的含量。在实验室中这个方法是可行的,但在实际生产和快速检测过程中,这个方法就现实。目前一种全新的PONKS(PartialOrNoKnowCrystalStructure)方法*,解决了这一难题,实现了粉煤灰样品的无标样定量分析。在DIFFRAC.LEPTOS中,对多层样品进行XRR分析,测定其薄膜厚度、晶格失配和混合晶体浓度。湖南BRUKERXRD衍射仪

在DIFFRAC.LEPTOS中,使用sin2psi法,用Cr辐射进行测量,对钢构件的残余应力进行分析。倒易空间

XRD检测聚合物结晶度测定引言聚合物的结晶度是与其物理性质有很大关系的结构参数。有时,可以通过评估结晶度来确定刚度不足,裂纹,发白和其他缺陷的原因。通常,测量结晶度的方法包括密度,热分析,NMR、IR以及XRD方法。这里将给出通过X射线衍射技术加全谱拟合法测定结晶度的方法的说明以及实例。结晶度对于含有非晶态的聚合物,其散射信号来源于两部分:晶态的衍射峰和非晶态漫散峰。那么结晶度DOC则定义为晶态衍射峰面积与总散射信号面积的比值:倒易空间

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