云南电子岛津原子吸收石墨管

    原子吸收常见隐性故障十例谈关于原子吸收常见故障的讨论在本版面中已经屡见不鲜了，为了支持仪器信息网关于第二届原创活动，我将本人多年来在原吸维修中遇到的一些难度虽然不大但隐蔽性较强的故障现象及判断、排除方法归类总结出来，奉献给版友们参考。其中绝大部分的故障排除法对于即使没有受过专业维修培训的操作人员也可以胜任。故障案例：（1）燃烧缝生锈，汽化的样品不能全部被原子化，影响灵敏度。（2）燃烧器底座不光洁，汽化的样品被阻挡，影响灵敏度。（3）喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞，造成灵敏度下降或重现性变差。（4）燃烧缝偏离光轴，造成灵敏度下降。（5）冷却循环水温度过低，致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。（6）冷却循环水温度过低，造成石墨炉的石英窗表面结露，使得测定值重现性变差。（7）由于石墨环与石墨管接触不良，造成重现性变差。（8）石墨电极与电极座接触不良，隐蔽性强，造成炉温不足。（9）保护气及载气流量不足，造成石墨管易断故障（10）冷却水管路的过滤网被水锈堵塞，造成仪器报警。例举仪器：Z-8000,Z-5000，Z-2000型原子吸收详细内容：（1）故障现象：燃烧缝因生锈被腐蚀，致使汽化的样品不能全部被原子化。按工作方式分：横向加热石墨管、纵向加热石墨管。云南电子岛津原子吸收石墨管

    这就是灵敏度下降的一个隐性原因。排除方法：使用1000目的水砂纸，沾上水，轻轻打磨燃烧缝入口处的两侧斜面及缝内壁，**后?0％的硝酸水溶液和蒸馏水清洗数次。（参看图－4）注意：打磨时一定不能伤及燃烧缝，尤其不能扩大燃烧缝的宽度，否则灵敏度反而下降。图－4、打磨燃烧缝（Z-8000型）（2）故障现象：燃烧器底座不光洁，造成汽化的样品被阻挡，影响灵敏度。产生原因：一般燃烧器均是由上盖部分（燃烧缝也在此处）和底座结合而成，见图－5所示；图－5、燃烧器(Z-5000型）但是，当底座及底座管壁被腐蚀后同样会生锈，从而造成汽化样品因受阻而流通不畅，使测试灵敏度降低。生锈的燃烧器底座和底座管壁见图－6、7所示：图－6、生锈的底座（Z-8000型)图－7、生锈的底座管壁（Z-8000型)排除方法：与清洁燃烧缝的方法一样，用1000目水砂纸打磨底座和底座管壁；见图－8所示：图－8、用砂纸打磨底座和管壁（Z-8000型)（3）故障现象：喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞，造成灵敏度下降或重现性变差。产生原因：当火焰分析灵敏度下降时，有些仪器操作者首先会检查样品的提升量，以判断是否是喷雾器的原因，这种做法无疑是正确的。当检查者发现样品的提升量的确是下降了后。云南电子岛津原子吸收石墨管岛津原子吸收石墨管的使用方法。

    3、每年请厂家维修工程师进行一次维护性检查。4、更换石墨管时的维护石墨炉的清洁：当新放入一只石墨管时，特别是管子结构损坏后更换新管，应当用清洁器或清洁液(20ml氨水+20ml**+100ml去离子水)清洗石墨锥的内表面和石墨炉炉腔，除去碳化物的沉积；石墨管的热处理：新的石墨管安放好后，应进行热处理，即空烧，重复3-4次；石墨锥的维护：更换新的石墨锥时，要保证新的锥体正确装入。二、原子吸收光谱仪器工作时发生紧急情况的处理方法：仪器工作时，如果遇到突然停电，此时如正在做火焰分析，则应迅速关闭燃气；若正在做石墨炉分析时，则迅速切断主机电源；然后将仪器各部分的控制机构恢复到停机状态，待通电后，再按仪器的操作程序重新开启。在做石墨炉分析时，如遇到突然停水，应迅速切断主电源，以免烧坏石墨炉。操作时如嗅到乙炔或石油气的气味，这是由于燃气管道或气路系统某个连接头处漏气，应立即关闭燃气进行检测，待查出漏气部位并密封后再继续使用。显示仪表(表头、数字表或记录仪)突然波动，这类情况多数因电子线路中个别元件损坏，某处导线断路或短路，高压控制失灵等造成另外，电源电压变动太大或稳压器发生故障，也会引起显示仪表的波动现象。

    降低了灵敏度。产生原因：液体样品在喷雾器和撞击球双重作用下被汽化，**后这些汽化的样品集中流经到燃烧缝处被火焰加热到原子化状态参与测试。如果火焰燃烧头的燃烧缝被堵塞，势必造成灵敏度的下降，解决的办法就是用稀酸清洗燃烧缝，这是广大使用者众所周知的。但是另一个有关燃烧缝的隐性故障就不一定被大家所认识了，那就是燃烧缝因生锈而被腐蚀，造成缝隙处不光洁，从而影响了灵敏度的下降。洁净的燃烧缝见图－1所示；因生锈而被腐蚀的燃烧头的全貌及细部见图－2、3所示；图－1、洁净的燃烧缝(Z-5000型，反面)图－2、被腐蚀的燃烧缝全貌（Z-8000型，反面）图－3、被腐蚀的燃烧缝细部（Z-8000型，反面）大家从图－2、3中不难看出，燃烧缝的入口处为两条V字斜面，即楔状型口。这种设计的目的是为了使汽化的样品集中并加速通过燃烧缝以利减少样品的潴留，以提高灵敏度。但是随着使用年限的增加、样品酸度的大小以及维护不力等原因，两侧斜面及燃烧缝内壁被腐蚀成许许多多的小坑和凸起，造成斜面及缝内壁表面不光洁；当汽化样品流经此处时，势必受到了阻力，致使一部分汽化样品被阻挡在此处，造成汽化样品不能全部被原子化；即使用酸清洗也无大改观。在温度吸收光程，样品产生的待测元素基态原子对作为锐线光源的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收。

    区域精炼容器，支架夹具，感应加热器等都是用高纯石墨加工而成的。此外石墨还可作真空冶炼的石墨隔热板和底座，高温电阻炉炉管，棒、板、格棚等元件。6、用于原子能工业和**工业：石墨具有良好的中子减速剂用于原子反应堆中，铀一石墨反应堆是目前应用较多的一种原子反应堆。作为动力用的原子能反应堆中的减速材料应当具有高熔点，稳定，耐腐蚀的性能，石墨完全可以满足上述要求。作为原子反应堆用的石墨纯度要求很高，杂质含量不应超过几十个PPM。特别是其中硼含量应少于。在**工业中还用石墨制造固体燃料火箭的喷嘴，导弹的鼻锥，宇宙航行设备的零件，隔热材料和防射线材料。7．石墨还能防止锅炉结垢，有关单位试验表明，在水中加入一定量的石墨粉(每吨水大约用4~5克)能防止锅炉表面结垢。此外石墨涂在金属烟囱、屋顶、桥梁、管道上可以防腐防锈。8．石墨可作铅笔芯、颜料、抛光剂。石墨经过特殊加工以后，可以制作各种特殊材料用于有关工业部门。9．电极：石墨何以能取代铜做为电极？石墨新用途：随着科学技术的不断发展，人们对石墨也开发了许多新用途。柔性石墨制品。柔性石墨又称膨胀石墨，是年***发的一种新的石墨制品。年美国研究成功柔性石墨密封材料。采用峰高测量时，影响因素太多，会带来较大的误差。云南电子岛津原子吸收石墨管

依椐处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用而建立的。云南电子岛津原子吸收石墨管

    采用AgilentAA280Z原子吸收光谱仪，该系统配备PSD120自动进样器、镉元素空心阴极灯（部件号）和O-mega平台石墨管（部件号）。Agilent280Z原子吸收光谱仪，标配彩色可视摄像系统，方便观察整个进样过程、干燥和灰化的状态确保比较好的检测精密度。同时可选配图1所示的集成观察镜的石墨炉排风系统，一方面保证废气及时的排出，另一方面可以方便观察和调整进样针在石墨管中的位置。全消解：准确称取g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，依次加入5mL浓硝酸、2mL氢氟酸和2mL高氯酸；加盖后置于电热板上，在175°C下加热2小时左右（或过夜）；然后开盖，继续加热至内容物呈粘稠状；取下冷却后，全部转移至50mL容量瓶中，用高纯水定容至刻度线，摇匀。经μm滤头过滤后，取澄清滤液上机检测。同时采用相同的步骤对2份制备空白进行处理。 云南电子岛津原子吸收石墨管

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