江苏岛津原子吸收石墨管品质保障
以便随时冲洗被酸溅射的地方;同时一定戴上防护眼睛,以防酸进入眼睛。切记!切记!(4)故障现象:燃烧缝偏离光轴,造成灵敏度下降。产生原因:由于经常对燃烧器进行清洗和调整,难免使燃烧缝偏离了光轴,致使阴极灯射出的光束不能完全照射到原子蒸汽中去,使检测灵敏度下降,这种隐蔽性很强的故障往往被使用者忽略。排除方法:(1)使用铜灯(或其他灯),*通空气,不点火;边吸入蒸馏水边前后调整燃烧头的位置,使仪器的透过率**小或背景吸光度**大。这样做的依据是:使汽化的样品密度**大的区域被调整到光轴中心,已达到**佳吸收状态。此种方法称为“冷吸收法”。(2)将仪器自带或者自制的光轴校准器具(见图-11)插在燃烧缝中,来校准燃烧器与光轴的相对位置。见图-12:图-11、光轴与燃烧器的校准器具图-12、光轴与燃烧器的具合注意:有燃烧器前后调整旋钮的仪器调整较为简便,无此设备的仪器麻烦一些。(5)故障现象:冷却循环水温度过低,致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。见图-13:图-13、因样品结露的断焰产生原因:关于此种故障我在前不久已有专贴讨论过。当冷却循环水的温度远远低于室内温度时,燃烧器的温度同样低于室内温度。热解生成的碳沉积在炉内石墨管表面,形成一层质密的热解石墨,性能可得到改善。江苏岛津原子吸收石墨管品质保障
关于原子吸收石墨管寿命短的处理方法经常有岛津老用户反映在使用原子吸收时,石墨管用不了多少次就损坏了,根据岛津总部指示其原因有以下几种可能:1.用户样品有高氧化性,造成石墨管氧化,使石墨管寿命缩短。如用户用高氯酸,高浓度硝酸或样品未消化好等。2.石墨炉温度不准。A、原因是用户未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片,造成石墨炉超温,使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉,可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭,主要是石墨椎导光孔一定要清理干净,温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净,以保证温度控制准确。B、温度传感器位置不准。需用**工具调整。3.氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护,要检查两路气流量,可设定低温程序如150度,设定内部气流量为1升/分,断开内保护气管用排水法检查1分钟的氩气流量。同样方法检查外保护气流量应为。如果以上原因都能排除,普通石墨管应能使用几百次以上,热解石墨管有可能用到上千次。湖北进口岛津原子吸收石墨管原子吸收石墨管在地质样品中的研究与应用。
近年来,土壤环境污染日益严重,国家高度重视土壤环境保护工作。2016年5月,***印发《土壤污染防治行动计划》,要求对农用地实施分类管理,保障农业生产环境安全;实施建设用地准入管理,防范人居环境风险。紧接着,生态环境部印发《土壤环境质量农用地土壤污染风险管控标准(试行)》《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》,对监控项目及检测方法均做了详细规定。对于农用地和建设用地土壤污染物Cd元素的检测,均推荐采用灵敏度高的传统石墨炉原子吸收法。商品化石墨炉原子吸收仪大多采用的塞曼背景校正单光束设计,在分析土壤等复杂基质样品时,需经常重置斜率或重校曲线以保证测定结果的可靠性,但是该操作极大地降低了样品分析的通量,降低了分析效率。本文采用配备独有O-mega平台石墨管、PSD120自动进样器和专有塞曼背景校正技术的Agilent280Z石墨炉原子吸收光谱仪,在连续检测大批量样品时无需重置斜率或重新校准曲线,同时可以保证获得较好的测定稳定性和准确度。该方法既适用于硝酸-高氯酸-氢氟酸体系的全消解前处理方式,同时也适用于硝酸-氢氟酸体系的快速半消解法。
Lvov早期设计的石墨管,长度为10cm,内部衬有钽箔,用电阻加热,检出限为10-14~10-10(7),后来由Massman(8)、Woodriff(9).Morrow和Mcelhaney等人(10)进行一系列的改进,根据Massman原理研制不同形状和尺寸的电阻加热石墨炉,直到1977年才出现现代的石墨管((),在此之前,这些科学工作反研究重点集中在设计合理的尺寸和形状的石墨管。在石墨管中所测定的吸光度信号大小与原子云的密度有关,而原子云密度与原子化率以及原子在石墨管中的停留时间有关。为避免因扩散而引起在石墨管中的原子损失,应尽量增加石墨管的长度,减少其截面积。然而石墨管的长度过大会消耗电流,而截面积小会产生明显的挡光,导致噪音等一系列缺点。根据资料报道(11),石墨管的**佳长度为2~5cm,长度与直径的比例子,按d=b+ltgα(d为直径,l为长度)计算。按管体形状分:普通石墨管(直筒管)、平台石墨管。
石墨炉原子吸收常见的故障以及排除方法石墨炉原子吸收常见的故障已经排除方法(1)发生原因:样品的前处理不完全;解决办法:重新配置样品溶液(注意:运用优级纯硝酸做介质);(2)发生原因:进样针高度调整得不合适或管路中有气泡;判别办法:用牙医镜调查进样状况;查看清洗泵中有无气泡;(3)发生原因:升温程序设置不合理(主要是灰化和原子化温度)判别办法:经过模拟监视屏幕调查信号线有无灰化丢失(在灰化阶段出峰),原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾;解决办法:重新设置升温程序;(4)发生原因:石墨管、石墨环被污染发生了记忆效应;判别办法:按照正常升温程序不进样,调查石墨管的空白吸光值是否小于(任何元素均如此),而且重复性是否相差不大?解决办法:替换相应部件;(5)发生原因:石墨环与石墨管接触电阻变大;判别办法:石墨管在原子化升温开端瞬间,石墨管正常是由向两头延伸发光,如果石墨管是从两头向集中发光则是接触不良;解决办法:首要替换一只新的石墨管试试,如未果则是石墨环不良所造成的;根据以往经验,石墨环不良的几率较大;(6)发生原因:石墨炉电极与底座接触电阻变大;判别办法:石墨炉升温几次过后。氮气使极大多数金属元素吸收值降低并在高温与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。江西口碑好的岛津原子吸收石墨管
每盒原子吸收石墨管,带有产品说明书,请亲根据仪器说明及产品说明书使用。江苏岛津原子吸收石墨管品质保障
待到石墨环接触面洁净后再用无水乙醇进行多次擦净复位。见图-20:图-20、研磨石墨环②给电极滑轨加注少量的润滑油,参见图-21:图-21、给电极滑轨注油(8)故障现象:石墨电极与电极座接触不良,隐蔽性强,造成炉温不足。产生原因:石墨管的电阻很小,一般也就是十几毫欧姆左右。但是石墨炉加热的电流却很大,可以达几百安培。根据电功率公式,石墨炉做的功为:P=I2·R;从公式可以得知,尽管石墨管的阻值很小,但是施加的电流却很大,因此石墨管得到的热功率仍然很大。由于施加于石墨管上的电流不是直接作用在石墨管上,而是通过电缆、石墨炉电极基座、电极、石墨环等一系列环节,因此这些部件如果接触不良,就会导致作用在石墨管上的热功的减少。在上述部件中,由于冷却水要流经电极,所以冷却水的微小渗漏会逐渐直接作用在电极与电极基座之间的接触面,久而久之,这个接触面会因生锈而产生接触电阻加大。这种故障较为隐蔽,平时不易发现。当测试灵敏度下降或重现性不良时,在炉子加热结束后,立即用手指背轻触电极,如果此时电极发烫,说明就是上述故障。不良的石墨炉电极和电极基座如图-22。江苏岛津原子吸收石墨管品质保障