吉林岛津原子吸收石墨管寿命

    原子化程度是原子吸收石墨炉技术**重要条件，分析结果是否准确几乎依赖于原子化条件。对于不同元素来说，原子化温度也不同。在测定时必须快束升温（2000/s）尽快达到原子化温度，且在等温条件下处于平衡状态，同时尽量使待测元素与石墨管壁紧密接触，使惰性气体气流在原子化阶段提前中断，以便提高待测元素的原子化率，进而减少各种干扰，提**析精度。（2）对石墨管的要求为实现理想的原子化条件，对石墨管有如下四点要求：a．制造石墨管的材料必须是高统度、**度、高密度的石墨。b．石墨管的几何尺寸要合理，并且需要精密加工，确保加工精度和尺寸一致。c．石墨管的比电阻值对不同仪器有相应的要求，确保与使用仪器需求的比电阻值匹配，同时对批量生产的石墨管，要保证其比电阻值的均匀一致性。d．同石墨管的材料、形状、比电阻一样，它的表面特性起着决定作用。为防止原子渗透，防止扩散损失，提高灵敏度，增强抗氧化能力，提高寿命，在石墨管表面进行热解涂层，或用钼]钨、钽等化合物浸渍，形成金属碳化物。3．石墨管的研究与应用原子吸收光谱法中将样品转变为原子的方法有悠久的历史，人们为设计和研制理想的原子化器——石墨管，30年来曾进行了大量研究工作。纵向加热标准石墨管。吉林岛津原子吸收石墨管寿命

    原子吸收石墨管的使用事项石墨管使用须知：1、目前石墨管按加热方式的不同，有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有：标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素，优点是精度好，消除干扰能力强。横向加热石墨管有：带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素，精度好，消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。2、当石墨锥已使用过，在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理，而后将石墨管装入石墨炉中，校正进样孔。3、启动仪器事先设计好的空烧程序，对石墨管进行空烧，使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。4、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁，而同时液滴上端也脱离进样毛细管，以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子，产生严重的分子发射和背景吸收。吉林岛津原子吸收石墨管寿命石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。

    Lvov早期设计的石墨管，长度为10cm，内部衬有钽箔，用电阻加热，检出限为10-14~10-10（7），后来由Massman(8)、Woodriff(9).Morrow和Mcelhaney等人（10）进行一系列的改进，根据Massman原理研制不同形状和尺寸的电阻加热石墨炉，直到1977年才出现现代的石墨管(（），在此之前，这些科学工作反研究重点集中在设计合理的尺寸和形状的石墨管。在石墨管中所测定的吸光度信号大小与原子云的密度有关，而原子云密度与原子化率以及原子在石墨管中的停留时间有关。为避免因扩散而引起在石墨管中的原子损失，应尽量增加石墨管的长度，减少其截面积。然而石墨管的长度过大会消耗电流，而截面积小会产生明显的挡光，导致噪音等一系列缺点。根据资料报道（11），石墨管的**佳长度为2~5cm，长度与直径的比例子，按d=b+ltgα(d为直径，l为长度)计算。

    技术支持Article原子吸收石墨管的发展与优点说明：原子吸收石墨管的发展与优点说明早在1860年Kirchoff就确定了原子吸收的原理，当时被天文学家用来测定星球大气中金属汞蒸汽在浓度，但在分析化学方面的应用极不普遍。直到1955年由Walsh,Alkemade、Milaty等人各自**建立了原子吸收光谱法作为常规的分析方法。特别是Walsh通过大量研究工作将原子吸收发展成为一种具有高灵敏度和高选择性的定量分析技术，不仅在理论方法上奠定了基础，而且在实际应用和仪器原理方面也作出了贡献。从光源发射的待测元素的发射光谱通过一“吸收池”，入射光的一部分被吸收池通过热解离所产生的原子吸收。吸收池的重要作用是将样品中的离子或分子变成待测元素的基态原子。毫无疑问，这个过程是原子吸收中重要，关键的一环，原子化器的好坏，直接关系到原子化效率，也就是关系到定量分析在准确度。到目前为止，原子化技术可分为火焰、石墨炉、氢化物发生和冷蒸气法，为了避开雾化器-燃烧器系的缺点，设计一个更易于进行物理量的吸收池，获得更好的检出限，人们在早期就预想引入电加热原子器。1959年Lvov在King基础上(5)研究出世界上支石墨管。启动仪器事先设计好的空烧程序，对石墨管进行空烧。

    原子吸收光谱仪的使用维护和故障分析及排除一、维护规范1、每次关机及分析结束当做好以下工作：放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；用水彻底冲洗排废系统；如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐；高含量样品做完，应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。***灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台；关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气源是否关好；使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确，原子化温度一般不超过2650℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂，确保石墨管的寿命。2、每月维护项目检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要时进行调整；检查毛细管是否有阻塞，若有应按说明书的要求疏通，注意疏通时只能用软细金属丝；检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用清洗液或超声波清洗；检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检查阀门控制；每次钢瓶换气后或重新联结气路，都应按要求检漏整个仪器室的卫生除尘。测定时，烘干、灰化、除残阶段，石墨管内气路、外气路必须通氩气保护。吉林岛津原子吸收石墨管寿命

在温度吸收光程，样品产生的待测元素基态原子对作为锐线光源的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收。吉林岛津原子吸收石墨管寿命

    打开空气压缩机，检查空气压缩机是否有气体排出。若没有，说明空气压缩机出了问题，此时应找专业人员维修。若有气体排出，则将空气压缩机的输出端接到原子吸收分光光度计助燃器的入口处，掀开仪器的盖板，逐段检查通气管道，找出阻塞的位置，并将其排除。重新安装时，要注意接口处的密封性，保证接口处不漏气。然后将空气压缩机输出口接到原子吸收分光光度计燃气输入口，按上述办法逐段检查，一一排除,直到全部阻塞故障排除。2.光源部分现象：空心阴极灯点不亮可能是灯电源已坏或未接通：灯头接线断路或灯头与灯座接触不良可分别检查灯电源、连线及相关接插件。现象：空心阴极灯内跳火放电这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安，直到火花放电现象停止。若无效，需换新灯。现象:空心阴极灯辉光颜色不正常这是灯内惰性气体不纯，可在工作电流下反向通电处理，直到辉光颜色正常为止。3.雾化器雾化燃烧系统的维护与维修雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀，要经常维护。若在工作状态不如意时，可清洗或更换雾化器。雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出限。吉林岛津原子吸收石墨管寿命

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