吉林岛津原子吸收石墨管操作

    目前石墨管按加热方式的不同，有纵向加热石墨管和横向加热石墨管之分。纵向加热石墨管有：标准石墨管——适用于原子化温度≤2000℃的元素，如Cd、Pb、Ag等元素的测试。镀层石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素。平台镀层管——适用于中、低温原子化的元素，优点是精度好，消除干扰能力强。横向加热石墨管有：带平台石墨管——适用于低、中、高温原子化的元素，精度好，消除干扰能力强。不带平台石墨管——适用于低、中、高原子化元素。经常有岛津老用户反映在使用原子吸收时，石墨管用不了多少次就损坏了，根据岛津总部指示其原因有以下几种可能：1．用户样品有高氧化性，造成石墨管氧化，使石墨管寿命缩短。如用户用高氯酸，高浓度硝酸或样品未消化好等。2．石墨炉温度不准。A、原因是用户未及时清理石墨椎石墨冒和温度传感器滤光片，造成石墨炉超温，使石墨管老化加快。处理方法是及时清洗石墨炉，可用无水乙醇清洗或用滤纸擦拭，主要是石墨椎导光孔一定要清理干净，温度传感器上的滤光片也要定期用无水乙醇擦拭干净，以保证温度控制准确。B、温度传感器位置不准。需用**工具调整。3．氩气流量不准造成氩气保护不好。氩气保护分石墨管内部和石墨管外部保护。在温度吸收光程，样品产生的待测元素基态原子对作为锐线光源的空心阴极灯所辐射的单色光产生吸收。吉林岛津原子吸收石墨管操作

    光控温是通[工业电器网cnelc]过石墨管底部的一个透镜，根据光强度信来反馈给石墨炉控制系统，进而控制温度高低，如果是此时窗口脏，就不能正确得到光强信。造成实际温度高于反馈温度。后果是可能直接烧断石墨管。氩气和炉膛进水都会在高温时，引入除氩气以外的其他氧化性物质，造成石墨管的侵蚀损坏。3.原子化温度和停留时间原子化温度的时候，因为石墨炉的内气路是停止，此时样品的原子化过程会产生物质因为没有内气路保护氩气吹开，直接停留在石墨管内部而且温度越高时间越长，造成损害越大。4.样品介质由于石墨材料的还原性，溶液和氧化性物质发生反应。而我们测定样品时，一般常用酸如高氯酸硝酸硫酸盐酸都对石墨管有腐蚀性，特别是高氯酸和硫酸，由于其沸点高，在干燥和灰化阶段时浓缩，氧化性就越强，对石墨管腐蚀也就越严重。吉林岛津原子吸收石墨管操作原子吸收石墨管运用了原子吸收光谱法。

    原子吸收光谱仪的使用维护和故障分析及排除一、维护规范1、每次关机及分析结束当做好以下工作：放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好；用水彻底冲洗排废系统；如果用了有机溶剂，则要倒干净废液罐中的废液，并用自来水冲洗废液罐；高含量样品做完，应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。***灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍，并用棉球擦干净，将测试过的样品瓶等清理好，拿出仪器室，擦净实验台；关闭通风设施，检查所有电源插座是否已切断，水源、气源是否关好；使用石墨炉系统时，要注意检查自动进样针的位置是否准确，原子化温度一般不超过2650℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂，确保石墨管的寿命。2、每月维护项目检查撞击球是否有缺损和位置是否正常，必要时进行调整；检查毛细管是否有阻塞，若有应按说明书的要求疏通，注意疏通时只能用软细金属丝；检查燃烧器混合室内是否有沉积物，若有要用清洗液或超声波清洗；检查贮气罐有无变化，有变化时检查泄漏，检查阀门控制；每次钢瓶换气后或重新联结气路，都应按要求检漏整个仪器室的卫生除尘。

    立即将容器冲洗干净,重新配制。9.稳定性差仪器受潮或预热时间不够。可用热风机除潮或按规定时间预热后再操作使用。燃气或助燃气压力不稳定。若不是气源不足或管路泄漏的原因,可在气源管道上加一阀门控制开关,调稳流量。废液流动不畅。停机检查,疏通或更换废液管。火焰高度选择不当,造成基态原子数变化异常,致使吸收不稳定。光电倍增管负高压过大。虽然增大负高压可以提高灵敏度,但会出现噪声大,测量稳定性差的问题。只有适当降低负高压,才能改善测量的稳定性。10.背景校正噪声大光路未调到比较好位置。重新调整氘灯与空心阴极灯的位置,使两者光斑重合。高压调得太大。适当降低氘灯能量,在分析灵敏度允许的情况下,增加狭缝宽度。原子化温度太高。可选用适宜的原子化条件。11.校准曲线线性差光源灯老化或使用高的灯电流,引起分析谱线的衰弱扩宽。应及时更换光源灯或调低灯电流。狭缝过宽,使通过的分析谱线超过一条。可减小狭缝。测定样品的浓度太大。由于高浓度溶液在原子化器中生成的基态原子不成比例,使校准曲线产生弯曲。因此,需缩小测量浓度的范围或用灵敏度较低的分析谱线。12.产生回火造成回火的主要原因是由于气流速度小于燃烧速度造成的。岛津原子吸收石墨管的原理。

    于是、当被汽化的样品经过燃烧缝时，很多样品因受急速降温所形成的水珠被潴留在缝隙内，形成火焰断焰的故障。许多使用者见到此现象认为是燃烧缝因样品或杂质结垢所致，反复用酸清洗燃烧头也不见效，其实真正的原因是燃烧头的温度问题。排除方法：将冷却循环水的温度调制到室温的±2℃。（6）故障现象：冷却循环水温度过低，造成石墨炉的石英窗表面结露，使得测定值重现性变差。产生原因：石墨炉的加热电极为了散热，一般均为采用水冷方式，而且石英窗也附在电极上，因此，石墨电极的温度直接影响着石英窗的温度；电极与石英窗的关系见图－14、15；图－14、石英窗与电极的关系图－15、石英窗构造当石英窗的温度过低时，室内空气的水汽边被冷凝而附在石英窗上，造成了一个很大的假背景吸收，直接影响着分析结果；图－16所示为在没有样品的状态下背景值的情况（蓝色谱线为背景）。此种故障尤其是在潮热的季节、地方和测试波长较短的元素时更加严重。遇到此类故障许多操作者往往在石墨炉进样量、升温程序、石墨管等诸方面找原因，而忽略了石英窗结露这个隐性故障。图－16、石英窗结露的故障实例排除方法：与上述解决办法一样，降低水冷温度与室温接近。。纵向加热标准石墨管。吉林岛津原子吸收石墨管操作

岛津原子吸收石墨管的分类。吉林岛津原子吸收石墨管操作

    1）可以直接分析液体、溶解的固体样品和固体样品。将一定重量或体积的样品加入石墨管中，经一系列的升温制度，除支伴生物，**后快速升温，使待测元素原子化。这样能使共存组分与待测元素分离完善，进而达到分析数据准确的目的。（2）石墨炉原子化可在惰性气体中进行，并且由于灼热的碳在高温下的还原性，增强了待测元素的原子化率，进而提高其灵敏度。（3）用石墨炉技术可以直接分析固体。这样能够快速而又准确地对样品进行微量分析，在工业上的实用价值极为***，特别是对冶金、地质、生物等部门尤为重要。2．石墨炉原子化机理及其对石墨管的要求（1）石墨炉原子化机理按照样品的性质和待测元素的状态，它既可以从分子开始也可以从原子开始原子化。如果从分子开始原子化，那么就有两种可能：化合物受热分解产生单原子；氧化物或其它化合物与炽热的石墨表面还原产生单原子。，认为原子化是金属原子开如的（6），Rowaton和Ottaway**近用热重法和X射线衍射法证明了这一结论。实际上原子化就是一个挥发过程，挥发可以在比沸点或熔点低很多的温度下进行，由于样品极少，所形成原子云的分压很低，即使在非常低的蒸气压下也能发生定量的挥发。吉林岛津原子吸收石墨管操作

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