中国台湾检测原子吸收光谱仪石墨管
原子吸收光谱背景信号的**现象,你看懂了吗?在使用原子吸收光谱仪进行化学分析时,背景信号不但是一个客观存在,同时也是一个重要的参考信息。分析者们可以通过这些背景信号的状态,得知当前仪器态是否良好,参数设置是否正确,样品性质等重要信息,这在石墨炉的分析中尤为重要。通过我接触到的许多仪器使用者发现,许多人不太重视这个背景信号的状态,甚至不了解背景信号的存在意义。这些人在使用仪器时,往往只重视测试结果,只要结果说得过去,根本无暇顾及背景信号如何如何。君不见,即使在我们的论坛里,也可以经常看到一些版友发来的求助帖子均为:“救命啊!为啥我的仪器吸光度这样低啊?”“快来看啊!我的工作曲线相关系数已经是四个9了,但是为何质控样偏低啊?”“哪位大侠知道,我的仪器为何重现性这样差啊?”等等。但是却很少见到“我的仪器背景如何如何”的求助贴;偶尔见到的涉及背景问题的好像也只有问“我的背景信号为何出双峰?”的帖子。唯物辩证法说得好“透过现象看本质”;在原吸分析中也是同样的道理“透过背景看本质”;为此,我将多年积攒的有关背景信号的种种表现进行逐一剖析。背景校正类型:燃烧器。FREE Lamps (including multi-element lamps) 6只**灯(包含多元素灯)。可供选择的元素灯,参见下面列表。中国台湾检测原子吸收光谱仪石墨管
Te等元素。应用优点:还原气氛强,不易生成挥发性氧化物,因此灵敏度较涂层好。特别是对于:Ai,Si,Ge,Sn。热解涂层管:主要针对于易形成碳化物元素的测定:Ca,Cr,Cu,Ba,Sr,Ti,V,Ni,Pt,Rh,Pd,Pt,Ir等尤其是Ni,Cu,Ca,Ti,Sr等几种元素比用普通高密石墨管的灵敏度提高10-30倍。平台石墨管:它主要是靠石墨管的辐射加热,优化了原子化等温区,使分析的灵敏度和稳定性能有较大幅度的提高。5.其他还有横向加热石墨管及长寿命石墨管等,其中长寿命石墨管能在较高的温度条件下(2800℃)比普通石墨管的寿命高处许多。进口或国产石墨管参可考以下型号:PE(perkinElmer)石墨管安捷伦(Agilent)石墨管热电(ThermoElectron)石墨管日立(Hitachi)石墨管岛津(Shimadzu)石墨管耶拿。广西原子吸收光谱仪石墨管特点石墨炉原子吸收光谱仪用于环境土壤、农产品、药品等中多种微量金属元素的定量分析。
与此过程相反的谱线称为共振吸收线。元素的共振吸收线一般有好多条,其测定灵敏度也不同。在测定时,一般选用灵敏线,但当被测元素含量较高时,也可采用次灵敏线。1.2吸收强度与分析物质浓度的关系原子蒸气对不同频率的光具有不同的吸收率,因此,原子蒸气对光的吸收是频率的函数。但是对固定频率的光,原子蒸气对它的吸收是与单位体积中的原子的浓度成正比并符合朗格-比尔定律。当一条频率为ν,强度为I0的单色光透过长度为ι的原子蒸气层后,透射光的强度为Iν,令比例常数为Kν,则吸光度A与试样中基态原子的浓度N0有如下关系:在原子吸收光谱法中,原子池中激发态的原子和离子数很少,因此蒸气中的基态原子数目实际上接近于被测元素总的原子数目,与式样中被测元素的浓度c成正比。因此吸光度A与试样中被测元素浓度c的关系如下:A=Kc式中K---吸收系数。只有当入射光是单色光,上式才能成立。由于原子吸收光的频率范围很窄(〕,只有锐线光源才能满足要求。在原子吸收光谱分析中,由于存在多种谱线变宽的因素,例如自然变宽、多普勒(热)变宽、同位素效应、罗兰兹(压力)变宽、场变宽、自吸和自蚀变宽等,引起了发射线和吸收线变宽,尤以发射线变宽影响**大。
当买回仪器一用才明白,这种判断是错误的,对于高浓度的溶液必须稀释到适当的浓度范围才能测定。因此,对于高浓度样品的测定来说,选用高精度的测定方法,如选用分光光度法比选用原子吸收法进行测定要好。这是因为原子吸收光谱法是测量光的吸收,而吸收线和空心阴极灯的发射线的半宽度之比不过10左右,所以不能像发射光谱法那样,同时测定浓度范围很宽的样品二、绘制正确的工作曲线由于原子吸收法的线性范围窄,因此绘制正确的工作曲线就显的尤为重要。在做工作曲线时要注意以下几点:1、绘制一条工作曲线至少要取5至7点,并且每一个点要重复测定两次或多次,直到平行样的测定值满足要求后,再进行下一个点的测定。2、标准样品和待测样品必须使用相同的溶剂系统。3、工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的,如浓度再高,标准曲线就***地弯曲了。所以,原子吸收法只能比分光光度法测定的浓度范围更窄。作为补救的方法之一,就是把各种灵敏度不同的吸收线连接起来使用,以实现宽浓度范围的测定。然而,这种方法不太适用吸收线少的碱金属和碱土金属元素,只能勉强适用于铅、铜、铁、锰、铂等元素。美国赛默飞热电石墨管 热电Thermo耗材代理。
如果第六步中进行了谱线搜索则可点击直接测量进行做样。14、当上述步骤操作完后观察火缝是否在光路正下方10mm左右。如果不在则点击微调进行调解到正确的位置,如果在则可进行下一步操作。15、打开空气压缩机,开的时候先开风机开关后开工作开关,并把空气压力调到MPa。16、打开乙炔钢瓶并把乙炔压力调解到。并涂上肥皂水进行看看可否有气泡漏出,如果有则检查漏气的地方并且把螺丝拧紧,待不漏气后进行下一步操作17、上述步骤完成后点击火焰,把乙炔流量设置成18、待点火1分钟后把进样管放在标准空白中,待吸光度稳定后点击能量平衡,使得能量在100左右,然后点击调零。19、取出进样管抖2下,放入被测溶液,按样品信息依次测量并等吸光度稳定后点击采集数据。20、样品测量完毕后把进样管放入纯化水中两到三分钟对雾化器和燃烧头进行清洗。如果需要打印,右击工作池被测元素,选择打印结果,点击打印。每次所测数据软件都会自动保存,方便以后使用。21、所有测量结束后点击火焰熄火,关闭乙炔气瓶,先关闭空压机工作开关,再关风机开关,并按下排气阀把残余的空气排出,关闭软件关闭主机。四、原子吸收光谱仪在各领域的用途原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来。解决方法是调节进样针与石墨管的位置或更换进样针。广西原子吸收光谱仪石墨管特点
通常仪器都采用石墨管内、外单独供气,管外供气连续的且流量大,管内供气小并可在原子化期间中断.。中国台湾检测原子吸收光谱仪石墨管
石墨炉原子吸收的使用注意问题与维护从事石墨炉原子吸收的工作也有好几年了,对石墨炉原子吸收的一点点心的与体会写下来与大家一起分享,共同提高。由于涉及到的内容和方面比较多我就分成三段来写,主要是仪器的使用,仪器维护,常见问题的解决。以下的所列出的所有问题均是本人实际操作中遇到的问题,如有雷同,纯属巧合。一、仪器的使用一般的仪器说明书上面有的常规步骤就不多说了,大家知道仪器状态的正常时取得准确数据的先决条件,但是有时仪器自检也许是已经通过了,但是有些仪器部分还是需要大家来检查。1.光谱仪部分:看灯的负高压是否正常范围(一般是在450-650v),如果是突然发现负高压特高,估计你就要检查光路了,看是否有异物挡住了光路,镜片是否有起雾结水,此时就需要用擦镜纸或者是吹风机吹干,同时检查环境温湿度是否达标。2.自动进样器:首先观察自动进样器管路是否出现异常,有时一个晚上或者是更久时间不用,溶液(特别是那种突然停止的动作,待测溶液会在管路中)会在自动进样器的毛细管中蒸发结晶,导致自动进样器堵塞,或者是管路不流畅。此时仪器在清洗过程时,毛细管出水滴的速度会好慢。或者是吸水也会有延迟现象。中国台湾检测原子吸收光谱仪石墨管
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