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七）原子化阶段背景信号出现双峰图-11原子化阶段背景信号出现双峰说明：（1）关于这种现象我以前在版内有过专著文章。产生这种现象的原因也是灰化不彻底；但是这种不彻底与前面那种背景出峰早的现象有着本质上的不同。在这里，样品中的共存物的原子化的温度与待测元素的原子化温度相差无几，甚至比待测元素还要高。例如图-11例举的就是在测自来水中铅的含量时，共存物钙和钠产生的背景干扰。在常见的例子中，铅的灰化温度为400°，原子化温度为1800°，而钠的原子化温度为2000°，钙的温度更高了，可达2600°；在这种情况下，钠和钙不可能在灰化阶段被除尽，因此在原子化阶段，钙和钠干扰元素就会以分子状态被同步释放出，尽管波长不同，也不会被当做铅元素而检出，但是这种背景峰的重现性很难保证一致，故会影响到铅测试结果的重现性的精度。（2）在这种情况下，如果一味地单纯提高灰化温度势必会造成铅的灰化损失；解决的办法就是采用硝酸钯作为基体改进剂，然后将灰化温度提高到600°，结论是：背景信号双峰消失，样品三次测试结果的灵敏度和重现性得到提高；其效果如图-12所示：图-12增加基改剂，提高灰化温度后，背景信号的双峰消失了“现象（八）石墨炉分析时。真实温度控制方式，带电压和光纤双重控温方式，过流保护。广西口碑好的原子吸收光谱仪石墨管
此焰燃烧速度慢、安全、温度较低（1840～1925℃），火焰稳定透明。火焰背景低，适用于易离解和干扰较少的元素，但化学干扰多。（3）一氧化二氮－乙炔。由于在一氧化二氮（笑气）中，含氧量比空气高，所以这种火焰有更高的温度（约3000℃）。在富燃火焰中，除了产生半分解物C*、CO*、CH*外，还有更强还原性的成分CN*及NH*等，这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧，从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素，在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大，测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快，为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂，使用时要注意安全。3．2火焰的类型（1）化学计量火焰。又称中性火焰，这种火焰的燃气及助燃气，基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰，空气与乙炔之比为4：1。火焰是蓝色透明的，具有温度**扰少，背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高，但还原气氛不突出，对火焰中不特别易形成单氧化物的元素，除碱金属外，采用化学计量火焰进行分析为好。（2）贫焰火焰。广西口碑好的原子吸收光谱仪石墨管石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多。
1+5）泡一次后,纯水清洗就使用。也有部分实验室一般先用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干，再用硝酸（1+5）泡24小时，直接用纯水清洗后晾干后使用。容器经过这样处理后，实验取得良好的效果。同时注意所用的硝酸溶液要及时更新。3标准溶液的配制样品的测定值应该落在标准曲线的线性上。标准溶液的吸光度值为。根据不同的元素应选用不同的曲线校准方法。例如，做镉的标准曲线时，吸光度大于，标准曲线向X轴方向弯曲，这时，不必强用线性校准，而是选用二次曲线或其他方法校准。4样品制备样品的取量要合适,取样量根据样品的含量来定。一般情况通过预实验知道样品的大概含量后确定样品的取量和定容体积。在考核中，一般控制样品的吸光度值在，这个吸光度值稳定，精密度高，测量容易。样品的酸度一般控制在（）以下。酸度过大，会影响检测的灵敏度。5仪器条件（1）石墨管的选用石墨炉法需要根据待测元素及样品选择适合的石墨管。石墨管一般有三种，普通石墨管、涂层石墨管，平台石墨管。普通石墨管适用于一些原子化温度底的元素测定。涂层石墨管适用于一些原子化温度高的元素。平台石墨管使用于一些基体复杂的样品如生物样品。在测定一些元素。
形成气态原子。常用的原子化器是火焰和石墨炉。3.分光器光散射4.检测器测定光强度，并且可以放大信号。分光系统l1.光源l评价一个灯的优劣主要看发光强度、发光的稳定性、测定的灵敏度与线性，及灯的寿命长短。l灯在点亮后要从阴极辉光的颜色判断是否正常：l正常：充氖气的灯负辉光的颜色是橙红色，充氩气的灯正常是淡紫色，汞灯是蓝色。l有杂质气体存在：负辉光的颜色变淡。如充氖的灯，颜色可变为粉红、发蓝或发白。l使用空心阴极灯时，注意灯的极性不要接反，灯的管脚标准接法为，。l极性接反时阴极发光很弱而阳极辉光很强。l元素灯长期不用，应定期(每月或每隔二、三个月)点燃处理。即在工作电流下点燃1h。l若灯内有杂质气体辉光不正常，可进行反接处理：l若阳极是圆环状可将阴极接正，电流100mA,通电1~2min。l若阳极是棒状，位于一侧，可通20~30mA电流，通电20~60min2.原子化器——火焰原子化器火焰原子化器由喷雾器、雾化室和燃烧器3部分组成(1)喷雾器通常采用气动同轴型喷雾器，以具有一定压力的压缩空气作为助燃气进人喷雾器，从试样毛细管周围高速喷出，并在前端形成负压。试液沿毛细管吸人再喷出，被快速通入的助燃气分散成气溶胶体，形成约10μm的雾滴。真实温度控制方式，带电压和光纤双重控温方式，过流保护原子吸收光谱仪石墨管。
石墨炉原子吸收光谱仪
（一）应用目的：
石墨炉原子吸收光谱仪用于环境土壤、农产品、药品等中多种微量金属元素的定量分析。
（二）技术要求
1.工作条件：
1.1湿度： 20%~80% 。
1.2电源：220VAC±10%，50 Hz。
1.3室温：0-40℃。
技术要求
1.工作条件：
1.1湿度： 20%~80% 。
1.2电源：220VAC±10%，50 Hz。
1.3室温：0-40℃。
2.技术参数：
2.1具有氘灯及交流塞曼背景校正，可校正高达3A的背景，对2A的背景，误差小于2%，对1A的背景，误差小于1% 。
2.2配有六灯座及以上光源，**电源控制，可同时点亮预热并能自动选择并自动准直。
★2.3波长范围：180-900nm自动选择。
单色器及色散率：采用中阶梯光栅，石英棱镜的二维分光系统；倒线色散率优于0.5nm/mm。广西口碑好的原子吸收光谱仪石墨管
均可产生反映该种原子结构特征的原子吸收光谱。原子吸收光谱检测方法：1、氢化物发生法氢化物发生法适用于容易产生阴离子的元素，如Se、Sn、Sb、As、Pb、Hg、Ge、Bi等。这些元素一般不采取火焰原子化法检测，而是用硼氢化钠处理，因为硼氢化钠具有还原性，可以将这些元素还原成为阴离子，与硼氢化钠中电离产生的氢离子结合成气态氢化物。如土壤监测中运用流动注射氢化物原子吸收检测河流中所含的沉积物汞和砷，经过试验后，检出砷限为2ng/L，精密度为，准确度在，精密度为，精细度在。这种方法不仅快速、简便，且准确度和精密度非常高，能更好的测试和分析环境样品。2、石墨炉原子吸收光谱法石墨炉原子吸收光谱法是一种用电流加热原子化的分析方法。横向加热石墨炉解决了温度分布不均匀的问题。石墨炉原子化的出现非常之重要，对于火焰原子化有着较为明显的优越性，与火焰原子化技术对比，灵敏度提高到3到4个数量线，达到了10-12至10-14g的灵敏度，但是石墨炉原子吸收光谱法还是存在一定的局限性:重现性还没有火焰法高，当待测样品比较复杂时，产生的结果会有很大的误差。3、火焰原子吸收光谱法目前，火焰原子吸收光谱法还是应用**为***的方法。广西口碑好的原子吸收光谱仪石墨管