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直至所有样品盘装毕,关仓门。4编辑分析方法及执行样品分析表在主屏幕下,按【DevelopMethods】,显示“Methods”屏幕。“Method”屏幕下,按【New】、【SeparationMethods】,输入方法名,按【Enter】,显示分离方法屏幕,该屏幕共有6页,通过按【Next】或【Prev】切换。如需设定梯度,在第(1)页按【Gradient】,输入后按【Exit】;如需设定色谱柱的温度,在第(4)页输入后按【Exit】;在第(6)页设定检测器的种类,光标选“AbsorbanceDetector”,按【Enter】,光标选“486�2487”,按Abs(1)图标,设定检测波长,按【OK】、【Exit】、【Save】。“Methods”屏幕下,光标选欲编辑�修改的分离方法的图标,按【Edit】,编辑改各种分析参数,按【Exit】、【Save】。“Methods”屏幕下,按【New】、【SampleSet】,输入样品组名,按【Enter】,显示方法组屏幕,在样品组表中输入待分析样品的信息。在“Vial”中输入样品放置的位置;在“Function”中光标选择“Sandard”或“Sample”;在“Method”中选择已建立的方法;在“inj”中输入进样的次数;在“μL”中输入进样的体积;在“min”中输入运行时间。按【Exit】、【Save】。“Methods”屏幕下。这款泵***多支持四种溶剂,使您在自动溶剂混合中获得极高灵活性,适用于各种研究和常规应用。山西安捷伦高效液相色谱仪1260
须注意及时清洗色谱柱和检测器的比色池。五、高效液相色谱柱标准操作程序(SOP)为啥要学习使用高效液相色谱柱?色谱柱的使用和保养:液相色谱仪由高压液体泵、检测器及液相色谱柱等三部分组成,其中液相色谱柱的正确安装和使用,是液相色谱工作的关键;也是液相色谱工作者获得正确可靠的实验数据的必经之路,建立高效液相色谱柱日常维护与保养规程,保证能正常使用。液相色谱柱的安装1、液相色谱柱的结构:(1)液相色谱柱由柱管、压帽、卡套(密封环)、筛板(滤片)、接头、螺丝(封头)与柱填料等组成。柱管:多用不锈钢制成,若果使用时柱压不高于70kg/cm2时,也可采用厚壁玻璃或石英管,管内壁要求有很高的光洁度。用于柱填料的装填。空柱各组件均为不锈钢材质,能耐受一般的溶剂作用。但由于含氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。压帽:即色谱柱两端套合于柱管端外壁的塑性圆柱帽,中部有小孔,多为聚四氟乙烯制成,用于固定筛板。密封环:位于接头螺旋环内壁的弹性环,多为聚四氟乙烯制成,用于色谱柱两端压帽与柱外壁的密封。(2)柱填料:液相色谱柱的分离作用是在填料与流动相之间进行的。山西安捷伦高效液相色谱仪1260稳定的材料能够耐受***苛刻的应用,能够支持泵持续运行数年,从而***缩短停机时间并降低运行成本。
在“序列”菜单中选择“序列模板另存为”,为新建序列命名。.运行序列:色谱柱安装完成后,在“仪器”菜单中选择“系统开启”或单击界面右侧绿色的“打开”快捷键,平衡色谱柱,等基线平稳,在“仪器”菜单中选择“运行序列”。停止采集数据选择“仪器”菜单中“停止运行/进样/序列”。3.数据分析方法编辑:.打开“仪器1脱机”。从“视图”菜单中,单击“数据分析”进入数据分析界面。.从“文件”菜单选择“调用信号”,选中您的数据文件,单击“确定”。.做谱图优化,从“图形”菜单中选择“信号选项”选项,根据自身需要选择合适项,如:从范围中选择自定义量程设置合适的时间范围和响应范围,或调整,反复进行,直到图的比例合适为止。.积分:从“积分”菜单中选择“积分事件”,设置合适积分参数“斜率灵敏度”,“峰宽”,“**小峰面积”,“**小峰高”等项。点击“积分”菜单中“积分”,则数据被积分。如积分结果不理想,则修改相应的积分参数,直到满意为止。单击左边“√”图标,将积分参数存入方法。.打印报告:从“报告”菜单中选择“设定报告”选项。选择需要的报告类型。从“报告”菜单中选择“打印报告”,则报告结果将被打印出来。4.关机:.关机前。
使用不同的流速可得到不同的柱效。对于一根特定的色谱柱,要追求更佳柱效,使用更佳流速。对内径为,流速一般选择1mL/min,对于内径为,流速。当选用更佳流速时,分析时间可能延长。可采用改变流动相的洗涤强度的方法以缩短分析时间(如,使用反相柱时,可适当增加甲醇或乙腈的含量)。4、流动相使用注意事项:(1)由于甲醇廉价,对于反相柱推荐使用甲醇体系(必须使用乙腈的场合除外)。(2)对于正相柱推荐使用沸程为30-60℃的石油醚或提纯后的己烷作流动相,没有提纯的己烷不得使用。用水使用超纯水(电阻率大于18兆欧),去离子水及双蒸水中含有酚类杂质,有可能影响分析结果。(3)含水流动相在实验前配制,尤其是夏天使用缓冲溶液作为流动相不要过夜。加入xx,防止细菌生长。(4)流动相要求使用μm滤膜过滤,除去微粒杂质。(5)使用HPLC级溶剂配制流动相,使用合适的流动相可延长色谱柱的使用寿命,提高柱性能。液相色谱柱的保存1、反向色谱柱实验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,实验完后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意:不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。2、长期保存色谱柱:如。安捷伦液相色谱-芯片/质谱主要应用。
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