广东岛津原子吸收石墨管操作

    而同时液滴上端也脱离进样毛细管，以此为准。5、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度（≥）的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使极大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子，产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。6、换一批新石墨管测定时，务必先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验，求得待测元素的*佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。7、请分析工作者切记：待测样品溶液不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质，否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢氟酸分解样品，后用高氯酸赶去氢氟酸的操作，高氯酸务必***干净，否则就会出现开始标准曲线测得很好，测样品溶液时很快就出现吸收值相差很大，测试数据无法采用，再测标准溶液时数据变坏。8、采用石墨炉测定元素时，吸收值*好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量，这样带来较小的误差，而采用峰高测量时，影响因素太多，会带来较大的误差。9、测定时，烘干、灰化、除残阶段，石墨管内气路、外气路务必通氩气保护；原子化阶段时内气路停气，加热时间一般为2-3秒。石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。广东岛津原子吸收石墨管操作

    石墨炉原子吸收常见的故障以及排除方法石墨炉原子吸收常见的故障已经排除方法（1）发生原因：样品的前处理不完全;解决办法:重新配置样品溶液（注意：运用优级纯硝酸做介质）；（2）发生原因：进样针高度调整得不合适或管路中有气泡；判别办法：用牙医镜调查进样状况；查看清洗泵中有无气泡；（3）发生原因：升温程序设置不合理（主要是灰化和原子化温度）判别办法：经过模拟监视屏幕调查信号线有无灰化丢失（在灰化阶段出峰），原子化信号上升沿是否陡直及下降沿有无拖尾和断尾；解决办法：重新设置升温程序；（4）发生原因：石墨管、石墨环被污染发生了记忆效应；判别办法：按照正常升温程序不进样，调查石墨管的空白吸光值是否小于（任何元素均如此），而且重复性是否相差不大？解决办法：替换相应部件；（5）发生原因：石墨环与石墨管接触电阻变大；判别办法:石墨管在原子化升温开端瞬间，石墨管正常是由向两头延伸发光，如果石墨管是从两头向集中发光则是接触不良；解决办法：首要替换一只新的石墨管试试，如未果则是石墨环不良所造成的；根据以往经验，石墨环不良的几率较大；（6）发生原因：石墨炉电极与底座接触电阻变大；判别办法：石墨炉升温几次过后。质量岛津原子吸收石墨管厂家采用石墨炉测定元素时，吸收值比较好采用峰面积形式而不采用峰高形式测量。

    7）故障现象：由于石墨环与石墨管接触不良，造成重现性变差。产生原因：①在纵向加热的石墨炉中，石墨环及石墨电极是夹持在石墨管两端实施加热的，如图－17所示：图－17、纵向加热的石墨炉实例在正常情况下，由于石墨环的电阻远远小于石墨管的阻值，加之石墨管中部位置的阻值又大于管子两端的阻值，因此在加热时，石墨管中间部位也就是注样的位置首先受热升温。给人直观的判断就是：在原子化的瞬间，正常情况下，石墨管首先是从中间发亮，然后向两边延伸发亮。可是当石墨环与石墨管接触部位结垢时，其接触面的电阻就会变大，于是石墨管在此时变为两端先升温（发亮）；这种结垢的石墨环如图－18所示：图－18、结垢的石墨环②此外石墨炉另一个接触不良的隐性故障是：夹持石墨管的电极弹簧因滑轨生锈致使阻力加大，在石墨管受热膨胀后电极复位不良，产生一个假的变动的背景值，使测试结果重现性变差。可移动的石墨炉电极的结构如图－19所示：图－19、电极移动机构排除方法：①更换新石墨环或者对原有的石墨环进行研磨。方法是：取下电极（注：连同石墨环一起），然后用一只两端完好的石墨管（新旧均可）对结垢或被污染的石墨环进行类似“钻木取火”式的研磨。

    以便随时冲洗被酸溅射的地方；同时一定戴上防护眼睛，以防酸进入眼睛。切记！切记！（4）故障现象：燃烧缝偏离光轴，造成灵敏度下降。产生原因：由于经常对燃烧器进行清洗和调整，难免使燃烧缝偏离了光轴，致使阴极灯射出的光束不能完全照射到原子蒸汽中去，使检测灵敏度下降，这种隐蔽性很强的故障往往被使用者忽略。排除方法：（1）使用铜灯（或其他灯），*通空气，不点火；边吸入蒸馏水边前后调整燃烧头的位置，使仪器的透过率**小或背景吸光度**大。这样做的依据是：使汽化的样品密度**大的区域被调整到光轴中心，已达到**佳吸收状态。此种方法称为“冷吸收法”。（2）将仪器自带或者自制的光轴校准器具（见图－11）插在燃烧缝中，来校准燃烧器与光轴的相对位置。见图－12：图－11、光轴与燃烧器的校准器具图－12、光轴与燃烧器的具合注意：有燃烧器前后调整旋钮的仪器调整较为简便，无此设备的仪器麻烦一些。（5）故障现象：冷却循环水温度过低，致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。见图－13：图－13、因样品结露的断焰产生原因：关于此种故障我在前不久已有专贴讨论过。当冷却循环水的温度远远低于室内温度时，燃烧器的温度同样低于室内温度。按工作方式分：横向加热石墨管、纵向加热石墨管。

    原子吸收常见隐性故障十例谈关于原子吸收常见故障的讨论在本版面中已经屡见不鲜了，为了支持仪器信息网关于第二届原创活动，我将本人多年来在原吸维修中遇到的一些难度虽然不大但隐蔽性较强的故障现象及判断、排除方法归类总结出来，奉献给版友们参考。其中绝大部分的故障排除法对于即使没有受过专业维修培训的操作人员也可以胜任。故障案例：（1）燃烧缝生锈，汽化的样品不能全部被原子化，影响灵敏度。（2）燃烧器底座不光洁，汽化的样品被阻挡，影响灵敏度。（3）喷雾器铂金管外管壁局部被堵塞，造成灵敏度下降或重现性变差。（4）燃烧缝偏离光轴，造成灵敏度下降。（5）冷却循环水温度过低，致使燃烧缝结露造成不易点火或火焰分叉故障。（6）冷却循环水温度过低，造成石墨炉的石英窗表面结露，使得测定值重现性变差。（7）由于石墨环与石墨管接触不良，造成重现性变差。（8）石墨电极与电极座接触不良，隐蔽性强，造成炉温不足。（9）保护气及载气流量不足，造成石墨管易断故障（10）冷却水管路的过滤网被水锈堵塞，造成仪器报警。例举仪器：Z-8000,Z-5000，Z-2000型原子吸收详细内容：（1）故障现象：燃烧缝因生锈被腐蚀，致使汽化的样品不能全部被原子化。原子吸收石墨管采用特殊防震包装,确保不会在运输过程中损坏。河北质量岛津原子吸收石墨管

高氯酸必须***干净，否则就会出现开始标准曲线测得很好，样品溶液时很快就出现吸收值相差很大，无法采用。广东岛津原子吸收石墨管操作

    光控温是通[工业电器网cnelc]过石墨管底部的一个透镜，根据光强度信来反馈给石墨炉控制系统，进而控制温度高低，如果是此时窗口脏，就不能正确得到光强信。造成实际温度高于反馈温度。后果是可能直接烧断石墨管。氩气和炉膛进水都会在高温时，引入除氩气以外的其他氧化性物质，造成石墨管的侵蚀损坏。3.原子化温度和停留时间原子化温度的时候，因为石墨炉的内气路是停止，此时样品的原子化过程会产生物质因为没有内气路保护氩气吹开，直接停留在石墨管内部而且温度越高时间越长，造成损害越大。4.样品介质由于石墨材料的还原性，溶液和氧化性物质发生反应。而我们测定样品时，一般常用酸如高氯酸硝酸硫酸盐酸都对石墨管有腐蚀性，特别是高氯酸和硫酸，由于其沸点高，在干燥和灰化阶段时浓缩，氧化性就越强，对石墨管腐蚀也就越严重。广东岛津原子吸收石墨管操作