四川进口高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造
故**终定为30mgC18、50mgPSA、150mg无水MgSO4。质谱条件优化1mg/L乐果标准溶液在电喷雾正离子模式下进行全扫描,扫描过程不接色谱柱,使用蠕动泵将药液直接注入质谱中,得到其分子离子,然后以其为母离子,通过调节锥孔电压和碰撞能量进行二级质谱扫描,选择两个响应稳定的离子作为其特征离子,从而得到乐果的母离子和子离子。以这两个子离子进行定性,其中一个丰度较强的子离子进行定量。采用外标法定量,且保证待测化合物的浓度在其线性范围之内。见表1。流动相的选择分别比较了乙腈+,结果发现以乙腈+,乐果出峰较快,且峰形较好,响应高。随后比较了乙腈+,80/20,70/30,60/40(V/V)的分离效果,发现乙腈含量高时峰形较好、较窄,但响应值下降,乙腈含量少时乐果峰形较宽,故**终以乙腈+(70/30,V/V)作为流动相。标准曲线及其线性范围按,以所得山葵基质分别配制质量浓度、、、、、,并以乐果的浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。结果表明,在,乐果线性方程为y=+,相关系数r=(n=6)。说明在选定的条件下,乐果的响应值和其质量浓度有良好的线性关系。见图1。方法的灵敏度、准确度和精密度在山葵基质样品中分别加入一定量的标准品。高效液相色谱–串联质谱法同时测定土壤中8种杀菌剂残留。四川进口高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造
生物碱是一类具有含氮杂环结构的天然碱性物质。它们通常表现出很高的生物活性,是中药的主要成分。生物碱存在于一些植物中,意外摄入可能会造成有害影响[1]。根据欧盟法规2016/239(EU),某些婴幼儿谷类食品中的莨菪烷生物碱(包括阿托品和东莨菪碱)的比较大残留限量(MRL)低至1µg/kg[2]。在欧盟(EU)法规中,把秋水仙碱列入了禁止清单[3]。中国允许在所有动物源性食品基质中使用阿托品,并且未规定MRL,国内也没有其它法规对食品基质中生物碱的含量进行限制[4]。然而,含生物碱的杂草意外混入农作物或家畜意外摄入含生物碱的杂草可能增加公众的暴露风险。因此,建立灵敏可靠的方法对食品基质中的生物碱进行常规监测至关重要。事实上,生物碱的物理化学性质差异很大,并且还涉及许多复杂的基质。开发一种可靠的方法来同时监测多种生物碱面临着较大的挑战。现有的报道主要集中在具有相似化学性质的生物碱的同时检测[5,6]。本应用简报提供了一种简单的样品前处理方法,结合快速LC/MS/MS方法。 四川进口高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造牛羊组织中β-受体激动剂残留检测 超高效液相色谱-串联质谱法 。
取上清,过μm有机滤膜定容,待测。液相色谱-串联质谱条件(1)液相色谱条件AcquityUPLCHSS(×50mm,μm);进样量2μL;柱温35℃。流动相:乙腈+(70:30,V:V);流速。(2)质谱条件电离模式:电喷雾正离子ESI(+);毛细管电压:;离子源温度:150℃;脱溶剂气温度:500℃;脱溶剂气流:1000L/h;锥孔反吹气流量:150L/h;检测方式:多反应监测扫描模式(MRM)。2结果与分析QuEChERS方法优化山葵富含碳水化合物和脂肪,有很好的营养食疗作用,但也因此其基质干扰现象会更明显。本文对提取液净化方式分别做了比较:①提取液直接过滤膜定容;②提取液经50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容;③提取液经50mg石墨化碳GCB、50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容;④提取液经50mgC18、50mgPSA、150mgMgSO4净化、定容。同样添加浓度的山葵样品,分别用以上四种方法处理其提取液,结果表明:第一种未经净化的方法,山葵基质影响较大,回收率较好但乐果响应较低;第二、三种方法回收率有所提高但不稳定;第四种方法净化后,乐果回收率**好**高。随后比较了C18添加量的影响,将第四种方法中C18的量改为30mg净化提取液,结果发现和以上第四种方法净化效果相差无几,回收率和响应值均为**佳。
复合甜味剂的使用和新型甜味剂的开发成为发展的潮流和趋势,但这也对监管提出了新的挑战。2008年11月,美国食品药品管理局(FDA)批准瑞鲍迪苷A可以作为甜味剂应用到美国的食品和饮料中。2014年5月,美国FDA批准高倍甜味剂爱德万甜作为非营养甜味剂和增味剂用于除肉类及家禽之外的食品中。随后,欧盟和我国也相继批准使用食品添加剂新品种爱德万甜。考虑到人工甜味剂的使用所带来的安全隐患,近年来“植物甜味剂”的产量和使用量持续增长。目前,国际市场上产业化和销路比较好的天然植物甜味剂为甘草甜素、甜菊糖(甜叶菊甙)和罗汉果甙,并应用于食品工业,但鲜有此类甜味剂相关检测方法的报道。酒类作为一个重要的日常消费品,其质量安全决定了消费安全。近年来,我国酿酒行业发展势头良好,生产技术水平和产品质量不断提升,但也存在较多问题。由于经济利益驱使,一些不法商贩为掩盖酒体苦、涩等不良口感,改善风味,出现在酒中违法添加非自***酵产物的现象。根据国家食品安全监督抽检结果,酒类产品中违法或过量添加甜味剂是其中一个突出问题,已成为监管重点,但仍有一些企业通过变换种类等方式逃避监管,将未纳入监管范围的一些新型甜味剂。超高效液相色谱-串联质谱法测定骆驼乳中乳铁蛋白。
1材料与方法仪器与试剂仪器:超高效液相色谱仪(AcquityUPLC,美国Waters公司);三重四级杆质谱仪,配电子喷雾离子源(QuattroPremierXE,美国Waters公司);旋涡混合器(QL-901,江苏海门其林贝尔仪器制造有限公司);高通量组织研磨仪(托摩根生物科技有限公司);Milli-Q超纯水仪(美国Millipore公司)等。试剂:乙腈(分析纯)(天津市康科德科技有限公司),色谱纯(默克公司);蒸馏水、超纯水(美国Millipore公司);甲酸(色谱纯)、氯化钠(分析纯)(天津市风船化学试剂科技有限公司);C18、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、石墨化碳GCB、无水MgSO4(上海安谱公司);乐果标准品:已知质量分数()。试验方法工作标准溶液的配制称取乐果标准品,用乙腈溶解并定容至刻度,配制成浓度为100μg/mL的标准储备液,于4℃条件下保存。使用时吸取上述标准储备液以山葵样品基质配制成标准工作液。样品前处理准确称取磨碎的样品g于50mL离心管中,加入5mL水、20mL乙腈,垂直振荡提取15min,加入g氯化钠,垂直振荡3min,然后以4000r/min离心5min,取上层有机相2mL于10mL离心管中,加入30mgC18、50mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、150mg无水MgSO4,涡旋振荡1min,4000r/min离心5min。T/YNBX 17-2020 蔬菜水果中11种植物生长调节剂的测定 超高效液相色谱-串联质谱法。宁夏农药残留检测高效液相色谱-串联质谱联用仪供应商
DB37/T 4050-2020 中兽药散剂中添加磺胺类药物的测定 超高效液相色谱-串联质谱法.四川进口高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造
超高效液相色谱-串联质谱法测定骆驼乳中乳铁蛋白。乳铁蛋白是一种结合铁的糖蛋白,1939年***在牛乳中发现,1960年由Johannson从人乳中分离出来。它与血清转铁蛋白、卵转铁蛋白和黑色素转铁蛋白一起属于转铁蛋白家族。乳铁蛋白的分子量约为80kDa,由一条折叠成两个球状裂片的多肽链组成,能够结合两个铁原子。建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法,并基于特征肽对骆驼奶中乳铁蛋白的测定方法进行了验证。通过肝素亲和色谱法纯化骆驼乳铁蛋白,然后用于筛选胰蛋白酶标记肽。在序列数据库搜索的基础上选择特征肽,并通过超高效液相色谱和四极杆飞行时间串联质谱分析法从纯化的骆驼科铁蛋白的胰蛋白酶水解产物中进行鉴定。预处理过程包括添加同位素标记的翼肽,处理脂类和酪蛋白,然后用胰蛋白酶酶解。分析物在Acquity UPLC BEH 300 C18柱上分离,然后在三重四极质谱仪上在7分钟内检测。检测和定量限分别为3.8 mg kg-1和11 mg kg-1。回收率为74.5%~103.6%,相对标准偏差小于7.7%。应用该方法测定了新疆10个样品中乳铁蛋白的含量。四川进口高效液相色谱-串联质谱联用仪设备制造