广西质量蒸发光散射检测器G4260
蒸发光检测器基线噪音大的故障解决总结:序幕:色谱条件色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。已知基线噪音非常大:常见的三种原因会导致噪音大1:流动相的问题(此原因出现的几率高)2:色谱柱的问题3:蒸发光检测器的问题首先判断蒸发光检测器的问题(因为这种是**方便判断,断开管路即可),断开色谱柱末端和蒸发光检测器的管路,采集基线10分钟,查看基线是否正常。已知基线如初,可以准确判断就是蒸发光检测器污染了。通常就是雾化器污染了,需要对雾化器进行超声清洗。此次的问题已经基本找到。下面来说一说怎么判断原因1和2。断开色谱柱,用二通连接系统,采集基线约10分钟:查看基线,如果噪音还是大,则可以判断故障出现在流动相,一般流动相是两种溶剂组成,先排查水性溶剂,因为通常水性溶剂都是需要自己配制且过(此步骤容易造成污染),还有水的品质也会影响(一般企业都是用的纯水机系统制成的纯化水,如果纯水大达标,则会造成噪音大。有条件的可以用娃哈哈纯净水,不用过滤,直接使用)。具体怎么排查如下。载气把液滴从雾化室运送到漂移管进行蒸发。广西质量蒸发光散射检测器G4260
一、目的:规范Agilent G4260型蒸发光散射检测器的使用。
二、依据:Agilent G4260型蒸发光散射检测器说明书。
三、责任人:仪分操作人员
四、内容:
4.1系统组成:本系统由1个溶剂输送泵、7725i手动进样阀、Agilent G4260型蒸发光散射检测、N2000色谱数据工作站和电脑等组成。
4.2工作准备:Agilent G4260型蒸发光散射检测器要求氮气纯度98%以上。打开氮气供给装置,设定压力为60-100psi。
4.2.1打开Agilent G4260型蒸发光散射检测器电源开关,仪器开启时处于“STANDBY”模式,加热块关闭,雾化气流速设定为较低的1.2SLM。此模式下可设定仪器参数(EVAP、NEB、GAS)或者加载合适的方法;
4.2.2将工作模式设定为“RUN”,使仪器加热平衡在加热或冷却过程中,仪器会显示“NOT READY”。
仪器平衡完毕后会显示“READY”并检查基线。在洗脱液未接入是噪音应低于0.2mv,这表明雾化气洁净干燥。如基线毛刺一般是由于雾化气中的粒子或水分造成的。引入洗脱液并待其平衡15min。
4.2.3再次检查基线,应不超过1mv。如是纯水应不超过0.25mv,纯有机溶剂也应不超过1mv。缓冲体系和稳定剂会明显增加噪音。
广西质量蒸发光散射检测器G4260Agilent G4260B G4260A 1260 Infinity II E***1260 Infinity E***蒸发光散射检测器。
蒸发光散射检测器在食品检测中的应用:蒸发光散射检测器作为一种通用型的检测器在各类检测分析中的应用日趋增多,在食品检测领域也有“她”的身影。这期小编就给大家简单地介绍一下在食品检测中的应用。
应用案例一:糖类和多元醇检测
应用案例二:脂类、维生素、脂肪酸和醇类的检测
蒸发光散射检测器是具备自动增益功能的低温型E***检测器,还有如下性能特点,满足您多样化的检测需要:
● 优化了对非挥发性、热不稳定和半挥发性化合物的检测灵敏度。
● 基于精密的SEDEX 低温雾化器和创新的流通池设计,**小化了谱带展宽。
● 容易安装和拆卸的雾化器流量范围涵盖200μL/min至2mL/min
● 通过SAGA (SEDEX自动增益调整技术),一个由软件驱动控制的创新型增益调控,SEDEX 液相仪器可以自动调整增益设置,以避免检测器的任何超量程的情况出现。
● 完全遥控:气体、加热器、光电二极管、光源均可在一系列分析结束之后自动关闭。
检测器其实就是一个转换器,它把化合物的物理性质或者化学性质,转换成一个和这个理化性质有关的电信号。
每一种检测器的使用要求,都和背后的原理有关。蒸发光散射检测器,它利用的物理性质是光散射效应。而空气中的颗粒越多,散射越明显。蒸发光散射检测器通过雾化器等去除溶剂,让化合物形成悬浮的颗粒,就像阳光中漂浮的尘埃。所以它对溶剂是有要求的,不能使用不挥发的盐类,而要用醋酸铵之类的挥发性缓冲盐来替代。从原理上就可以看出,蒸发光散射检测器更适合分子量大的化合物,这样才能形成更明显的散射效应。理解了原理,会帮助我们更好的理解检测器的使用。 蒸发光散射检测器可检测挥发性低于流动相的任何样品,而不需要样品含有发色基团。
蒸发光散射检测器,通用型检测器,是20世纪80年代才研发生产出来的,主要用于检测挥发性低于流动相的样品,而不需要样品含有发色基团,它的响应值与样品的质量成正比,灵敏度比示差折光检测器(RID)高,对温度变化不敏感,基线稳定,可用于梯度洗脱,但由于灵敏度和重现性差,使得其应用受到影响。
特点:任何挥发性低于流动相的样品均能被检测。灵敏度较RID高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物(人参皂苷、黄芪甲苷),并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物。
原理及结构:
检测分为三个步骤:
(1)用惰性气体雾化洗脱液;
(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发;
(3)样品颗粒散射光后得到检测。
独特的蒸发器设计与其专有的气流程序。口碑好的蒸发光散射检测器G4260使用方法
蒸发光散射检测器使用不便,需要配置高压氮气或空气,且实验中产生废气有害。广西质量蒸发光散射检测器G4260
漂移管中将溶剂蒸发,余下的不挥发性溶质颗粒在光散射检测池中得到检测。步骤1:雾化经;HPLC分离的柱洗脱液进入雾化器,在此与稳定的雾化气体(一般为氮气)混合形成气溶胶。气溶胶由均匀分布的液滴组成,液滴大小取决于分析中采用的气体流量。气体流量越低形成的液滴越大,液滴越大则散射的光越多,从而提高了分析灵敏度,但是越大的液滴在漂移管中越难蒸发。每种方法均存在产生比较好信号噪音比率的比较好化气体流量。流动相流速越低要求适当雾化的气体流量也越低。用内径为,能**降低流动相流速,因而提**析的灵敏度。步骤2:蒸发;气溶胶中挥发性成分在加热的不锈钢漂移管中蒸发。为特定应用设置适当的漂移管温度,取决于流动相组成和流速,以及样品的挥发性。高有机含量流动相比高含水量流动相要求蒸发的漂移管温度低。流动相流速越低比流动相流速越高要求蒸发的漂移管温度越低。半挥发性样品要求采用较低的漂移管温度,以获得比较好灵敏度。比较好温度需要通过观察各温度时的信号噪音比率来确定。步骤3:检测;悬浮于流动相蒸汽中的样品颗粒从漂移管进入到光散射检测池。在检测池中,样品颗粒散射激光光源发出的光而蒸发的流动相不散射。散射光被硅光电二极管检测。 广西质量蒸发光散射检测器G4260