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蒸发光检测器基线噪音大的故障解决总结:序幕:色谱条件色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;蒸发光散射检测器检测。理论板数按桔梗皂苷D峰计算应不低于3000。已知基线噪音非常大:常见的三种原因会导致噪音大1:流动相的问题(此原因出现的几率高)2:色谱柱的问题3:蒸发光检测器的问题首先判断蒸发光检测器的问题(因为这种是**方便判断,断开管路即可),断开色谱柱末端和蒸发光检测器的管路,采集基线10分钟,查看基线是否正常。已知基线如初,可以准确判断就是蒸发光检测器污染了。通常就是雾化器污染了,需要对雾化器进行超声清洗。此次的问题已经基本找到。下面来说一说怎么判断原因1和2。断开色谱柱,用二通连接系统,采集基线约10分钟:查看基线,如果噪音还是大,则可以判断故障出现在流动相,一般流动相是两种溶剂组成,先排查水性溶剂,因为通常水性溶剂都是需要自己配制且过(此步骤容易造成污染),还有水的品质也会影响(一般企业都是用的纯水机系统制成的纯化水,如果纯水大达标,则会造成噪音大。有条件的可以用娃哈哈纯净水,不用过滤,直接使用)。具体怎么排查如下。安捷伦1260 Infinity II 蒸发光散射检测器。安徽蒸发光散射检测器G4260供应商家
液相常用检测器优缺点及应用分析:本文介绍了实验室常见的液相检测器的原理,并对它们在实践中的应用的优缺点进行分析。紫外检测器是应用*****的检测器,几乎所有的液相仪都配有该检测器,绝大部分药物在该检测器中都有响应。它常见的两个小分支是可变波长检测器和二极管阵列检测器。原理遵循的是朗伯比尔定律:当一束平行单色光垂直通过某一均匀非散射的吸光物质时,其吸光度A与吸光物质的浓度c及吸收层厚度b成正比。如果厚度固定,公式可表示为A=kc。也就是说,理论上供试品的响应值与浓度做线性回归的话,应该是一条经过原点的曲线。这就是含量测定外标法的理论依据,但实际上由于仪器的进样误差、人员操作误差、流动相的本底吸收等因素的影响,线性不可能经过原点,线性方程中都有一个不是零的截距。这就是对照品浓度和供试品浓度应接近的原因,线性如果经过原点,任何对照品的浓度都可以用来测定供试品的结果。线性不经过原点,对照品浓度与供试品浓度相差越大,计算结果误差越大。由这个讨论我们又扯出另一个话题,就是有关物质检测项的自身对照溶液浓度应该是多少的问题。比如原料药,有将供试品稀释1000倍,有稀释100倍的。 浙江蒸发光散射检测器G4260技术参数该检测器会蒸发溶剂,然后测量散射光的强度,该强度与样品浓度成正比。
电喷雾检测器CAD一种新型的通用检测器,赛默飞公司出品,目前处于**保护期间。灵敏度优于E***。1原理步骤一:检测器将分析物转化成溶质颗粒。颗粒的大小随着被分析物的含量而增加。步骤二:溶质颗粒与带正电荷的氮气颗粒相撞,电荷随之转移到颗粒上–溶质颗粒越大,带电越多。步骤三:溶质颗粒把它们的电荷转移给收集器,通过高灵敏度的静电检测计测出溶质颗粒的带电量,由此产生的信号电流与溶质的含量成正比。2优缺点优点同E***,但是灵敏度更高。赛默飞的宣传中将其推崇的神乎其神,但是它也有但是。缺点也同E***,线性较差,但优于E***。在全量程范围内都是非线性响应,但CAD的重现性更好且在小浓度范围内响应基本呈线性。CAD虽然将原理改为使颗粒带电检测收集的电信号,使得浓度与响应者在一定范围内直接呈线性关系。但是颗粒的形成过程是一个非物质本身属性决定的过程,也就意味着响应是不稳定的。不同于紫外检测器,紫外吸收是物质本身的属性,不会更改,拥有良好的重现性。
检测器的作用是将色谱柱流出物中样品组成和含量的变化转化为可供检测的信号,从而定性定量分析待测组分。对于大部分液相色谱操作人员来说,基本都掌握了仪器分析原理和操作方法,但对于仪器内部各部件的类型和适用条件不是非常熟悉,往往是有什么用什么,一概而定,尤其是检测器,不同的检测器其使用范围有所不同,如果不熟悉检测器而一昧按照既定的实验方法,可能会引起不必要的误差甚至是实验失败。因此需要掌握不同检测器的原理。液相色谱常用的检测器包括紫外检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、化学发光检测器、质谱检测器等。1260蒸发光散射检测器通过内置本地用户界面和安捷伦液相色谱化学工作站或安捷伦 EZChrom 软件即可进行操作。
检测器性能的好坏直接影响仪器的正常工作,其中噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。噪声是指由检测器输出与被测样品组分无关的无规则波动信号。对于判断基线噪声是来自检测器还是来自泵或流动相,可将泵关上, 继续走基线,如果噪声立即停止,基线呈一条直线, 说明基线噪声来自泵或流动相中的气泡, 应设法排气;若停泵后仍有噪音出现, 应检查检测器。如果上述都检查过,那需要考虑的其它问题就是:是否改变流动相的组成;是否改变检测波长;流动相是否相溶;流动相是否干净等问题,然后针对问题一一排除。强烈建议用于*含极少或不含 UV 发色团的化合物。浙江蒸发光散射检测器G4260技术参数
在 25-120 °C 的蒸发温度范围内实现半挥发性和非挥发性物质的高灵敏度 ELS 检测。安徽蒸发光散射检测器G4260供应商家
蒸发光散射检测器,通用型检测器,是20世纪80年代才研发生产出来的,主要用于检测挥发性低于流动相的样品,而不需要样品含有发色基团,它的响应值与样品的质量成正比,灵敏度比示差折光检测器(RID)高,对温度变化不敏感,基线稳定,可用于梯度洗脱,但由于灵敏度和重现性差,使得其应用受到影响。
特点:任何挥发性低于流动相的样品均能被检测。灵敏度较RID高,对温度变化不敏感,基线稳定,适合与梯度洗脱液相色谱联用。能检测不含发色团的化合物,如:碳水化合物、脂类、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性剂、药物(人参皂苷、黄芪甲苷),并在没有标准品和化合物结构参数未知的情况下检测未知化合物。
原理及结构:
检测分为三个步骤:
(1)用惰性气体雾化洗脱液;
(2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发;
(3)样品颗粒散射光后得到检测。
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