山东岛津原子吸收石墨管报价
原子吸收光谱仪的使用维护和故障分析及排除一、维护规范1、每次关机及分析结束当做好以下工作:放干净空压机贮气灌内的冷凝水、检查燃气是否关好;用水彻底冲洗排废系统;如果用了有机溶剂,则要倒干净废液罐中的废液,并用自来水冲洗废液罐;高含量样品做完,应取下燃烧头放在自来水下冲洗干净并用滤纸仔细把缝口积碳檫除然后摔掉水滴晾干以备下次再用。同时继续用纯水喷雾几分钟以清洗雾化器。***灯窗和样品盘上的液滴或溅上的样液水渍,并用棉球擦干净,将测试过的样品瓶等清理好,拿出仪器室,擦净实验台;关闭通风设施,检查所有电源插座是否已切断,水源、气源是否关好;使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确,原子化温度一般不超过2650℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨管的寿命。2、每月维护项目检查撞击球是否有缺损和位置是否正常,必要时进行调整;检查毛细管是否有阻塞,若有应按说明书的要求疏通,注意疏通时只能用软细金属丝;检查燃烧器混合室内是否有沉积物,若有要用清洗液或超声波清洗;检查贮气罐有无变化,有变化时检查泄漏,检查阀门控制;每次钢瓶换气后或重新联结气路,都应按要求检漏整个仪器室的卫生除尘。石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。山东岛津原子吸收石墨管报价
采用AgilentAA280Z原子吸收光谱仪,该系统配备PSD120自动进样器、镉元素空心阴极灯(部件号)和O-mega平台石墨管(部件号)。Agilent280Z原子吸收光谱仪,标配彩色可视摄像系统,方便观察整个进样过程、干燥和灰化的状态确保比较好的检测精密度。同时可选配图1所示的集成观察镜的石墨炉排风系统,一方面保证废气及时的排出,另一方面可以方便观察和调整进样针在石墨管中的位置。全消解:准确称取g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中,依次加入5mL浓硝酸、2mL氢氟酸和2mL高氯酸;加盖后置于电热板上,在175°C下加热2小时左右(或过夜);然后开盖,继续加热至内容物呈粘稠状;取下冷却后,全部转移至50mL容量瓶中,用高纯水定容至刻度线,摇匀。经μm滤头过滤后,取澄清滤液上机检测。同时采用相同的步骤对2份制备空白进行处理。 检测岛津原子吸收石墨管报价岛津原子吸收石墨管的使用方法。
自然而然地联想到是喷雾器被堵塞之故,于是用仪器附带的细通丝来清通喷雾器的内铂金管;可是清通后,样品的提升量并未得到提高,至此陷入了困惑。的确、喷雾器的铂金管被堵塞是一种常见故障,用通丝清通也往往见效。但是喷雾器另一个隐性故障往往不是铂金管管腔被堵,而是铂金管外壁与外衬管间的环状出气缝隙被压缩空气中的油水等物所堵塞,造成空气流通不足或不畅,从而影响到了提升量,这点是许多使用者不清楚的地方。下面结合喷雾器的剖面示意图-9来介绍一下喷雾器的工作原理:图-9、喷雾器示意图当压缩空气进入喷雾器腔体内时,空气只能从环状出气缝隙中喷出,于是强大的气流在出气环隙处形成了一个负压区,样品在大气常压的作用下,被吸入到铂金管内,这就是“虹吸”进样原理。当压缩空气中含有油水时,这些物质会潴留堵塞在喷雾器的出气环隙处,使吸样负压减弱,继而样品的提升量就会受到影响。此时、*用通丝清通铂金管内腔于事无补,与“隔靴搔痒”无异。排除方法:用干净的吸耳球吸入10%的硝酸水溶液后,将酸溶液从喷雾器的空气进气口挤进冲洗数遍,**后用蒸馏水彻底冲洗干净。见图-10所示:图-10、冲洗喷雾器注意:冲洗时在水池附近进行。
使用原子吸收石墨管时需注意的事项1、当石墨锥已使用过,在装入石墨管之前应将石墨锥与石墨管接触处用挤去酒精的棉棒进行清洁处理,而后将石墨管装入石墨炉中,校正进样孔。2、启动仪器事先设计好的空烧程序,对石墨管进行空烧,使石墨管空烧的吸收值近似一个很小的吸收值或者为零。3、调节自动进样器毛细管插入石墨管内的深度。以空白液滴的下端刚刚接触到石墨管的内壁,而同时液滴上端也脱离进样毛细管,以此为准。4、石墨炉用的保护气体应该采用高纯度(≥)的惰性气体氩气而不采用氮气。因为氮气使*大多数金属元素的吸收值降低并在高温下与石墨管的碳生成有毒的CN分子,产生严重的分子发射和背景吸收。同时石墨管的寿命也比使用氩气做保护气体时要短。5、换一批新石墨管测定时,必须先进行待测元素的烘干温度和时间、灰化温度和时间、原子化温度和时间的选择试验,求得待测元素的*佳温度和时间。因为每一批石墨管的电阻多少会有差别。6、请分析工作者切记:待测样品溶液***不能含有高氯酸、硫酸等强氧化性介质,否则对石墨管的破坏很快且严重。尤其是用氢*酸分解样品,后用高氯酸赶去氢*酸的操作,高氯酸必须***干净,否则就会出现开始标准曲线测得很好。岛津原子吸收石墨管的制作过程。
技术支持Article原子吸收石墨管的发展与优点说明:原子吸收石墨管的发展与优点说明早在1860年Kirchoff就确定了原子吸收的原理,当时被天文学家用来测定星球大气中金属汞蒸汽在浓度,但在分析化学方面的应用极不普遍。直到1955年由Walsh,Alkemade、Milaty等人各自**建立了原子吸收光谱法作为常规的分析方法。特别是Walsh通过大量研究工作将原子吸收发展成为一种具有高灵敏度和高选择性的定量分析技术,不仅在理论方法上奠定了基础,而且在实际应用和仪器原理方面也作出了贡献。从光源发射的待测元素的发射光谱通过一“吸收池”,入射光的一部分被吸收池通过热解离所产生的原子吸收。吸收池的重要作用是将样品中的离子或分子变成待测元素的基态原子。毫无疑问,这个过程是原子吸收中重要,关键的一环,原子化器的好坏,直接关系到原子化效率,也就是关系到定量分析在准确度。到目前为止,原子化技术可分为火焰、石墨炉、氢化物发生和冷蒸气法,为了避开雾化器-燃烧器系的缺点,设计一个更易于进行物理量的吸收池,获得更好的检出限,人们在早期就预想引入电加热原子器。1959年Lvov在King基础上(5)研究出世界上支石墨管。按处理方式分:涂层石墨管、非涂层石墨管。检测岛津原子吸收石墨管报价
岛津原子吸收石墨管的特性。山东岛津原子吸收石墨管报价
于是、当被汽化的样品经过燃烧缝时,很多样品因受急速降温所形成的水珠被潴留在缝隙内,形成火焰断焰的故障。许多使用者见到此现象认为是燃烧缝因样品或杂质结垢所致,反复用酸清洗燃烧头也不见效,其实真正的原因是燃烧头的温度问题。排除方法:将冷却循环水的温度调制到室温的±2℃。(6)故障现象:冷却循环水温度过低,造成石墨炉的石英窗表面结露,使得测定值重现性变差。产生原因:石墨炉的加热电极为了散热,一般均为采用水冷方式,而且石英窗也附在电极上,因此,石墨电极的温度直接影响着石英窗的温度;电极与石英窗的关系见图-14、15;图-14、石英窗与电极的关系图-15、石英窗构造当石英窗的温度过低时,室内空气的水汽边被冷凝而附在石英窗上,造成了一个很大的假背景吸收,直接影响着分析结果;图-16所示为在没有样品的状态下背景值的情况(蓝色谱线为背景)。此种故障尤其是在潮热的季节、地方和测试波长较短的元素时更加严重。遇到此类故障许多操作者往往在石墨炉进样量、升温程序、石墨管等诸方面找原因,而忽略了石英窗结露这个隐性故障。图-16、石英窗结露的故障实例排除方法:与上述解决办法一样,降低水冷温度与室温接近。。山东岛津原子吸收石墨管报价