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原子吸收基本原理大盘点一、原子吸收光谱仪原理原子吸收光谱仪的原理是根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。1、原子吸收光谱的产生任何元素的原子都是由原子核和核外电子组成。原子核是原子的中心体,核正电,电子荷负电,总的负电荷与原子核的正电荷数相等。电子沿核外的圆形或椭圆形轨道围绕着原子核运动,同时又有自旋运动。电子的运动状态由波函数0描述。求解描述电子运动状态的薛定愕方程,可以得到表征原子内电子运动状态的量子数n、L、m,分别称为主量子数、角量子数和磁量子数。原子核外的电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级,因此一个原子核可以具有多种能级状态。能量**低的能级状态称为基态能级(Eo),其余能级称为激发态能级,而能量**低的激发态则称为***激发态。一般情况下,原子处于基态,核外电子在各自能量**低的轨道上运动。如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子,当外界光能量恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E时,该原子将吸收这一特征波长的光,外层电子由基态跃迁到相应的激发态而产生原子吸收光谱。2、原子吸收光谱仪基本原理仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光。原装进口美国赛默飞Thermo原子吸收用长寿命石墨管。优势原子吸收光谱仪石墨管推荐货源
雾滴愈细其愈易干燥、熔化,气化生成自由原子蒸气就愈多,测定灵敏度也就愈高。毛细管喷口的前端几毫米处放置一个撞击球,使试液雾滴进一步分散成更细小的雾滴,以提高雾化效率。4.原子化器——火焰原子化器(2)雾化室燃气(C2H2)在雾化室内与试液的细小雾滴混合,雾化室内部安装的扰气叶轮,既可使气、液混合均匀,也可使大的液滴凝聚后从带有水封的废液排出口排出(水封可防止C2H2,Air逸出)。雾化室的记忆效应要小、废液排出要**)燃烧器燃烧器的作用是使样品原子化。被雾化的试液进人燃烧器,在燃烧的火焰中蒸发、干燥形成气固态气溶胶雾粒,再经熔化、受热离解成基态自由原子蒸气,原子化效率约为10%。为保证大量基态自由原子的存在,燃烧器火焰的温度要适当,若火焰温度过高会引起基态原子的激发或电离,使测试灵敏度降低。2.原子化器——火焰原子化器lAir-C2H2火焰是应用*****的一种火焰,**高温度为2300°C,能测定35种以上的元素。当调节燃气和助燃气的体积比例时,可获得三种不同类型的火焰:ll贫燃性火焰(蓝色)Air:C2H2=(5~6):1,由于助燃气多,燃烧完全,火焰呈强氧化性,温度高,发射背景低,适用于不易氧化的元素的测定。四川原子吸收光谱仪石墨管推荐货源赛默飞石墨管货号942339-395041原子吸收光谱仪石墨管AAS原子吸收光谱仪石墨管杭州瑞特世科技有限公司。
此焰燃烧速度慢、安全、温度较低(1840~1925℃),火焰稳定透明。火焰背景低,适用于易离解和干扰较少的元素,但化学干扰多。(3)一氧化二氮-乙炔。由于在一氧化二氮(笑气)中,含氧量比空气高,所以这种火焰有更高的温度(约3000℃)。在富燃火焰中,除了产生半分解物C*、CO*、CH*外,还有更强还原性的成分CN*及NH*等,这些成分能更有效地抢夺金属氧化物中氧,从而达到原子化的目的。这就是为什么空气乙炔火焰不能测定的硅、铝、钛、铼等特别难离解的元素,在一氧化二氮-乙炔火焰中就能测定的原因。一氧化二氮-乙炔火焰背景发射强、噪声大,测定精密度比空气-乙炔火焰差。一氧化二氮-乙炔火焰的燃烧速度快,为了防止回火必须使用缝长50mm的燃烧器。笑气是一种麻醉剂,使用时要注意安全。3.2火焰的类型(1)化学计量火焰。又称中性火焰,这种火焰的燃气及助燃气,基本上是按照它们之间的化学反应式提供的。对空气-乙炔火焰,空气与乙炔之比为4:1。火焰是蓝色透明的,具有温度**扰少,背景发射低的特点。火焰中半分解产物比贫燃火焰高,但还原气氛不突出,对火焰中不特别易形成单氧化物的元素,除碱金属外,采用化学计量火焰进行分析为好。(2)贫焰火焰。
作为另一种补救的方法是在工作曲线开始弯曲的地方多加测几个点,以便绘制正确的工作曲线,也可用一元二次方程绘制工作曲线。三、样品稀释对分析结果的影响原子吸收在水质检测领域中常用到的是火焰原子吸收和石墨炉原子吸收两种分析方法。由于两种方法的灵敏度不同,因此,应根据样品的浓度范围选择相应的分析方法。同一项目不同的仪器其工作范围是不同的。在作样品之前,首先应清楚自己使用的仪器的工作范围。如果,样品的浓度范围不在自己仪器工作范围之内,那么就要考虑稀释样品,使稀释后样品的浓度范围在仪器工作范围之内。值得注意的是:稀释的倍数不易过大,用石墨炉原子吸收进行检测时这一点尤为重要。这是因为石墨炉原子吸收的灵敏度很高,所用的蒸馏水、去离子水及酸中必然含有杂质,这就会产生测量误差。四、酸对测定的影响1、对空白值的影响,几年前,在用石墨炉原子吸收光谱法做铅的标准曲线是,突然发现,空白值一下高出许多。当时怀疑是容器污染了,又重新洗容器,重新配制空白溶液(用1%HNO3的去离子水做空白值的测定),结果仍然如此,重新更换石墨管也不起作用。经过反复试验,**终发现是硝酸的干扰[1]。当时用的硝酸是新开启的。石墨炉原子吸收光谱法的质量控制是一个复杂的过程。
如Ag、Au、Cu、Pb、Cd、Co、Ni、Bi、Pd和碱土金属的测定。l化学计量性火焰(中性)Air:C2H2=4:1,火焰呈氧化性、发射背景低、噪声低,适用于30多种金属元素的测定。如钴、镍、铁等,贫燃火焰测定的元素也可使用该种火焰l富燃性火焰(黄色)Air:C2H2=(2~3):1,火焰呈还原性,发射背景强、噪声高,温度低,适用于难离解且易氧化元素的测定。如Cr、Mo、Sn和稀土元素的测定。llAir-C2H2火焰火焰不适于测定高温难熔元素和吸收波长小于220nm锐线光的元素(如As、Se、Zn、Pb)。优点:火焰原子化法具有操作简便、重现性好的优点,已成为原子化的主要方法缺点:但它的雾化效率低,到达火焰参与原子化的试液,*占10%,而大部分试液却由废液管排掉了,对试样量少或贵重试样分析就受到限制。另外基态原子在火焰上原子化区停留的时间很短,只有10-3s左右,从而限制了灵敏度的提高。此外火焰原子化法不能对固体试样直接进行测定。2.原子化器——无火焰原子化器(石墨炉)利用低压(10~25V)、大电流(300A)来加热石墨管,可升温至3000°C,使管中的少量液样或固样蒸发和原子化。石墨管长30~60mm,外径6mm、内径4mm,管上有3个小孔,中间小孔用于注人试液。石墨炉要不断的通人惰性气体(Ar或N2)。石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多。优势原子吸收光谱仪石墨管推荐货源
一般**过的仪器石墨锥不会变化。优势原子吸收光谱仪石墨管推荐货源
atomizer)可分为预混合型火焰原子化器(premixedflameatomizer),石墨炉原子化器(graphitefurnaceatomizer),石英炉原子化器(quartzfurnaceatomizer),阴极溅射原子化器(cathodesputteringatomizer)。a.火焰原子化器:由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成特点:操作简便、重现性好b.石墨炉原子化器:是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是**常用的原子化器。原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化原子化效率高:在可调的高温下试样利用率达100%灵敏度高:其检测限达10-6~10-14试样用量少:适合难熔元素的测定c.石英炉原子化系统:是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法,又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用(氢化物发生,汞蒸气发生和挥发性化合物发生)。d.阴极溅射原子化器:是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面,从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。3、分光系统(单色器)分出被测元素谱线(或共振线)。由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成;色散元件为棱镜或衍射光栅;单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领。优势原子吸收光谱仪石墨管推荐货源