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被蒸发的化合物在此区被原子化。此层是火焰原子吸收光谱法的主要应用区。(4)第二反应区。燃烧完全,温度逐渐下降,被离解的基态原子开始重新形成化合物。因此这一区域不能用于实际原子吸收光谱分析。进行原子吸收光谱分析时,燃烧器高度的选择,也就是火焰区域的选择。原子吸收光谱法:4.仪器装置原子吸收分光光度计主要由四部分组成:光源、原子化器、光学系统和检测系统。目前,绝大多数商品原子吸收分光光度计都是单道型仪器。这种类型的仪器只有一个单色器和一个检测器,工作时只使用一支空心阴极灯。使用连续光源校正背景的仪器还有一个连续光源,如氘灯。单道仪器不能同时测定两种或两种以上的元素。单道仪器有单光束型与双光束型两种。4.1光源原子吸收分光光度计的光源主要有空心阴极灯和无极放电灯两种。(1)空心阴极灯。这种灯是目前**普遍应用的光源,是由一个钨棒阳极和一个内含有待测元素的金属或合金的空心圆柱形阴极组成的。两极密封于充有低压惰性气体(氖或氩)带有窗口的玻璃管中。接通电源后,在空心阴极上发生辉光放电而辐射出阴极所含元素的共振线。(2)无极放电灯。这种灯是把被测元素的金属粉末与碘(或溴)一起装入一根小的石英管中。原子吸收光谱仪石墨管列出所有消耗品的清单,并列出保修期以后购买消耗品的比较高价格。优势原子吸收光谱仪石墨管有几种
原子吸收--石墨炉知识:电热高温石墨管原子化法。1.石墨炉原子化器包括电源、保护系统和石墨炉三部分。供电直流电压:5V,电流:300--500A。用于产生高温。保护系统:保护气氩气或氮气分成两路。外气——防止空气进入,保护石墨管不被氧化、烧蚀。内气——流经石墨管两端及加样口,可排出空气并驱除加热初始阶段样品产生的蒸汽冷却水——金属炉体周围通水,以保护炉体。石墨管:分横向和纵向加热石墨管,二种都有平台管。横向加入均匀重复性好于纵向加热,横向石墨管原子化温度低因此寿命长。原子化过程可分为四个阶段,即干燥、灰化、原子化和除残。干燥:去除溶剂,防样品溅射;一般需要三四十秒可以设置一到三步干燥阶段。灰化:使基体和有机物尽量挥发除去;分斜坡升温和阶梯升温。复杂样品也可以设置一至多步干燥,每一部的升温速度根据经验确定。原子化:待测物化合物分解为基态原子,此时停止通氩气或氮气,延长原子停留时间,提高灵敏度;升温速度对结果影响大,可以斜坡升温或阶梯升温。除残:样品测定完成,高温除去残渣,净化石墨管。石墨炉原子化器与火焰原子化器比较有如下优点:1)原子化效率高,可达到90%以上,火焰只有10%左右。2)***灵敏度高。专业原子吸收光谱仪石墨管代理价格通常仪器都采用石墨管内、外单独供气,管外供气连续的且流量大,管内供气小并可在原子化期间中断.。
它是根据混合气体的燃烧速度设计成的,因此不同的混合气体有不同的燃烧头。它应是稳定的、再现性好的火焰,有防止回火的保护装置,抗腐蚀,受热不变形,在水平和垂直方向能准确、重复地调节位置。目前应用**普遍的是Massmann型石墨炉。石墨炉的**部件是一个长约50mm、外径为8~9mm、内径为5~6mm的石墨管,管壁中间部位有一个用于注入试样溶液的直径为1~2mm的小孔。石墨管两端安装在连接电源的石墨锥体上。为了防止石墨管在高温下燃烧,其外侧设置了一个惰性气氛保护罩,保护罩内有惰性气体流过。这一路保护气称为外气。另有一路惰性气体从石墨管两端进入其中,从中间的小孔逸出。这一路气流称为内气或载气。炉体两端装有石英窗,光束透过石英窗从石墨管内通过。炉体的**外层是一个水冷套,以降低电接点的温度和炉体的热辐射。石墨炉由一个低电压大电流电源供电。分析过程一般分为干燥、灰化、原子化、***四个阶段。通过石墨炉电源的自动程序,设定各阶段的温度、升温方式和加热时间。各阶段的升温方式分为斜坡升温和快速升温两种。斜坡升温方式是使炉温在一定时间内达到设定温度;快速升温方式是使炉温在瞬间达到设定值,快速升温又称**大功率升温。
如果第六步中进行了谱线搜索则可点击直接测量进行做样。14、当上述步骤操作完后观察火缝是否在光路正下方10mm左右。如果不在则点击微调进行调解到正确的位置,如果在则可进行下一步操作。15、打开空气压缩机,开的时候先开风机开关后开工作开关,并把空气压力调到MPa。16、打开乙炔钢瓶并把乙炔压力调解到。并涂上肥皂水进行看看可否有气泡漏出,如果有则检查漏气的地方并且把螺丝拧紧,待不漏气后进行下一步操作17、上述步骤完成后点击火焰,把乙炔流量设置成18、待点火1分钟后把进样管放在标准空白中,待吸光度稳定后点击能量平衡,使得能量在100左右,然后点击调零。19、取出进样管抖2下,放入被测溶液,按样品信息依次测量并等吸光度稳定后点击采集数据。20、样品测量完毕后把进样管放入纯化水中两到三分钟对雾化器和燃烧头进行清洗。如果需要打印,右击工作池被测元素,选择打印结果,点击打印。每次所测数据软件都会自动保存,方便以后使用。21、所有测量结束后点击火焰熄火,关闭乙炔气瓶,先关闭空压机工作开关,再关风机开关,并按下排气阀把残余的空气排出,关闭软件关闭主机。四、原子吸收光谱仪在各领域的用途原子吸收光谱法自1955年作为一种分析方法问世以来。样液逸出石墨管.可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管。
基本报废了,需要更换新灯了。“现象(四)在测试标准样品时,有时背景信号很高图-5石墨炉测试铜标准样品时的背景信号说明:原子吸收分光光度计使用的国家标准物质中心的标准品的成份,除了待测物质外,剩余的大多数均为硝酸水溶液。按照常理,不应该存在什么较大的化学背景干扰成份。但是,塞曼背景校正仪器在分析某些反常塞曼模式的元素时,例如:As,Bi,Cu,等就会出现背景值高的现象;其实这是塞曼背景校正模式的正常现象,但是有些仪器使用者对于塞曼背景校正模式的原理不甚了解,故会发出为何背景值高的疑问。如图-6所示:图-6正常塞曼与反常塞曼分裂模型“现象(五)石墨炉分析时,升温程序在干燥阶段转换到灰化阶段的瞬间,背景信号突然出现一个很大的“爆沸”峰图-7石墨炉测硫脲金时灰化升温程序在开始的瞬间背景信号出现了一个爆沸峰说明:(1)在石墨炉分析中,这种爆沸现象的出现还是很普遍的。究其原因,就是样品在干燥阶段进行的不彻底,所以在升温程序由低温的干燥阶段进入到高温的灰化阶段的瞬间,含有大量剩余水分的样品不是被逐渐蒸干而是被迅速汽化,造成了物理挡光,于是就会产生一个突变的背景峰,这就是常说的“爆沸”现象。。控温方式:真实温度控制方式,带电压和光纤双重控温方式,过流保护。广西原子吸收光谱仪石墨管组成
原子吸收测定.固体直接进样石墨炉原子吸收测定.。优势原子吸收光谱仪石墨管有几种
仪器仪表是用以检出、测量、观察、计算各种物理量、物质成分、物性参数等的器具或设备。真空检漏仪、压力表、测长仪、显微镜、乘法器等均属于仪器仪表。近年来,得益于机械、冶金、石化行业等仪器仪表服务领域经营状况的好转,我国仪器仪表制造业发展一路向好。中国的新型工业化进程,信息化和工业化融合的进一步加深,带动各个工业领域对于色谱仪,质谱仪,光谱仪,三重四级杆液质联用仪等产品的需求。服务:仪器仪表、环境工程、智能信息工程、工业自动化系统、计算机软件网络的技术开发、技术咨询、技术服务、成果转化,环境工程、计算机及自动化工程设计、安装;批发、零售:仪器仪表,计算机及配件,办公自动化设备,化工产品及原料(除化学危险品及第*类易制毒化学品);制造、加工:科学仪器仪表加工装配;货物进出口(国家法律、行政法规禁止的项目除外,法律、行政法规限制的项目取得许可证后方可经营)。(依法需经批准的项目,经相关部门批准后方可开展经营活动)产品普遍运用于工业、农业、交通、科技、环保、**、文教卫生、大家生活等各个领域,在旺盛市场需求的带动下和我国宏观调控政策的引导下,我国仪器仪表行业的发展有了长足的进步空间。仪器仪表在工业发展中具有重要作用,这也使得仪器仪表得到快读发展。各行各业对仪器仪表的市场需求也在不断提升,销售企业正在发展中寻求技术创新和质量提升。仪器仪表的质量、性能关系到工业安全,必须重视。优势原子吸收光谱仪石墨管有几种