内蒙古原子吸收光谱仪石墨管案例

    原子吸收光谱背景信号的**现象，你看懂了吗？在使用原子吸收光谱仪进行化学分析时，背景信号不但是一个客观存在，同时也是一个重要的参考信息。分析者们可以通过这些背景信号的状态，得知当前仪器态是否良好，参数设置是否正确，样品性质等重要信息，这在石墨炉的分析中尤为重要。通过我接触到的许多仪器使用者发现，许多人不太重视这个背景信号的状态，甚至不了解背景信号的存在意义。这些人在使用仪器时，往往只重视测试结果，只要结果说得过去，根本无暇顾及背景信号如何如何。君不见，即使在我们的论坛里，也可以经常看到一些版友发来的求助帖子均为：“救命啊！为啥我的仪器吸光度这样低啊？”“快来看啊！我的工作曲线相关系数已经是四个9了，但是为何质控样偏低啊？”“哪位大侠知道，我的仪器为何重现性这样差啊？”等等。但是却很少见到“我的仪器背景如何如何”的求助贴；偶尔见到的涉及背景问题的好像也只有问“我的背景信号为何出双峰？”的帖子。唯物辩证法说得好“透过现象看本质”；在原吸分析中也是同样的道理“透过背景看本质”；为此，我将多年积攒的有关背景信号的种种表现进行逐一剖析。背景校正类型：燃烧器。4 boxes of free ELC Cuvettes with every furnace 4盒**ELC石墨管。内蒙古原子吸收光谱仪石墨管案例

    如Ag、Au、Cu、Pb、Cd、Co、Ni、Bi、Pd和碱土金属的测定。l化学计量性火焰(中性)Air:C2H2=4:1,火焰呈氧化性、发射背景低、噪声低，适用于30多种金属元素的测定。如钴、镍、铁等，贫燃火焰测定的元素也可使用该种火焰l富燃性火焰(黄色)Air:C2H2=(2~3):1,火焰呈还原性，发射背景强、噪声高，温度低，适用于难离解且易氧化元素的测定。如Cr、Mo、Sn和稀土元素的测定。llAir-C2H2火焰火焰不适于测定高温难熔元素和吸收波长小于220nm锐线光的元素(如As、Se、Zn、Pb)。优点：火焰原子化法具有操作简便、重现性好的优点，已成为原子化的主要方法缺点：但它的雾化效率低，到达火焰参与原子化的试液，*占10%，而大部分试液却由废液管排掉了，对试样量少或贵重试样分析就受到限制。另外基态原子在火焰上原子化区停留的时间很短，只有10-3s左右，从而限制了灵敏度的提高。此外火焰原子化法不能对固体试样直接进行测定。2.原子化器——无火焰原子化器（石墨炉）利用低压(10~25V)、大电流(300A)来加热石墨管，可升温至3000°C，使管中的少量液样或固样蒸发和原子化。石墨管长30~60mm,外径6mm、内径4mm,管上有3个小孔，中间小孔用于注人试液。石墨炉要不断的通人惰性气体(Ar或N2)。内蒙古原子吸收光谱仪石墨管案例样液逸出石墨管.可能因为进样针挂水或进样针偏向石墨管。

    石墨炉原子吸收的使用注意问题与维护从事石墨炉原子吸收的工作也有好几年了，对石墨炉原子吸收的一点点心的与体会写下来与大家一起分享，共同提高。由于涉及到的内容和方面比较多我就分成三段来写，主要是仪器的使用，仪器维护，常见问题的解决。以下的所列出的所有问题均是本人实际操作中遇到的问题，如有雷同，纯属巧合。一、仪器的使用一般的仪器说明书上面有的常规步骤就不多说了，大家知道仪器状态的正常时取得准确数据的先决条件，但是有时仪器自检也许是已经通过了，但是有些仪器部分还是需要大家来检查。1.光谱仪部分：看灯的负高压是否正常范围(一般是在450-650v)，如果是突然发现负高压特高，估计你就要检查光路了，看是否有异物挡住了光路，镜片是否有起雾结水，此时就需要用擦镜纸或者是吹风机吹干，同时检查环境温湿度是否达标。2.自动进样器：首先观察自动进样器管路是否出现异常，有时一个晚上或者是更久时间不用，溶液(特别是那种突然停止的动作，待测溶液会在管路中)会在自动进样器的毛细管中蒸发结晶，导致自动进样器堵塞，或者是管路不流畅。此时仪器在清洗过程时，毛细管出水滴的速度会好慢。或者是吸水也会有延迟现象。

    在原子化结束后背景信号仍有很大的山坡形拖尾现象，迟迟才能恢复到零点，有时甚至不能恢复到零点图-13原子化结束后背景信号迟迟不能回复到零点（没有样品的空测状态）说明：（1）当发生这种奇异的背景信号时，首先采用空测方法（将空气作为样品）来排除是否为样品问题。如果空测时，背景信号仍然处于很大的类似山坡形拖尾现象，这就要从仪器方面寻找问题了。（2）如果因为石墨管本身不良就会因受热产生形变，从而破坏了与光轴的同心圆关系，就会产生一个物理挡光的假的背景信号；当石墨炉的温度下降到室温后，石墨管又会恢复到初始调零位置，即背景信号会回到零点。但是这个恢复的时间很短，一般也就是在30秒以内，且峰形比较对称。这可以通过更换新的石墨管来判断。如果更换新管后无效，有可能是石墨炉位置偏移所致，。（3）如果空测时，这种山坡形的背景信号需要很长时间才能恢复到零点时，在第140秒，那**大的可能原因是石英窗镜面上附着了水汽之故。这些水汽的来源有二：一是样品中的水分因干燥不彻底，加之石墨炉的两路载气（也有人称之为内气）中的一路被堵塞，造成气流对吹不平衡，则样品中的水分被吹到载气被堵塞一侧的石英窗的镜面上而形成结露。原子吸收光谱仪石墨管列出所有消耗品的清单，并列出保修期以后购买消耗品的比较高价格。

    另一个原因是石墨电极的冷却水渗漏到石墨电极中，当原子化的数千度的高温烘烤到这些渗漏的水分时，就会被迅速蒸发到温度较低的石英窗上而结露。无论是哪种结露原因，**终都会因为石墨炉内保持的逐渐下降的温度而被慢慢烘干，直至消失；这就是背景信号逐渐恢复到零点的机理。如果结露的隐患不及时排除，这种现象仍然会随着测试的进程周而复始地重复出现。“现象（九）石墨管在空烧时，会产生一个很大的背景信号，并且随着空烧次数的累加，该背景信号会逐渐减少，直至平衡。石墨炉空烧时的背景信号说明：众所周知，石墨炉在使用前必须要做空烧处理，其目的就是将石墨管里残留的干扰物质烧掉，以利后面的分析的需要。在做***次空烧时，有可能出现一个很高的背景信号，尤其是刚刚换上的新石墨管，但是该信号很快就会复到零点，如果继而再做第二次空烧复查时，背景信号几乎消失了或者极小，这些都是正常现象。但是有时在做空烧时，会发现背景信号仍然很高；并且多次空烧后，背景信号呈对数趋势而缓慢下降，并且**终不能回到零点。遇到这种情况首先要更换一只新的石墨管做空烧试验，如果背景信号消失了，则说明前一只石墨管产生了记忆效应，应该报废了。石墨炉原子化器中的基体干扰和背景吸收较火焰原子化器严重得多。四川原子吸收光谱仪石墨管采购信息

考虑对石墨管寿命的影响可以考虑适当提高原子化的升温速率出峰。内蒙古原子吸收光谱仪石墨管案例

    原子吸收分析中石墨管的选择及型号参考：当今的分析师期望他们的石墨炉原子吸收光谱仪能表现出异乎寻常的分析性能。其在灵敏度（特征性质量）、准确度和精确度方面的性能必须是可重现的。作为石墨炉的**，石墨管在使某项分析达到总体稳定性方面扮演着至关重要的角色。为了确保分析条件在不同原子化周期或不同石墨管之间保持稳定，所有石墨部件——接触柱、石墨管和平台——必须由仪器制造商和石墨生产商进行严格的质量控制。生产质量的石墨部件需要进行严格的质量控制。原料的挑选和严密控制是至关重要的。基础石墨材料的成分和微观结构决定着石墨管的电阻率及其加热特性。只有使用厂家质量石墨部件，才能确保我们的石墨炉系统具有适当的性能、维护和维修属性。石墨管目前有许多种类，主要分为以下几个大类：1.普通高密度石墨管2.热解涂层石墨管3.带L’VOV平台石墨管，目前进口的还有新出的Ω平台。4.横向加热石墨管，长寿命管等下面就以上几种常见的石墨管特特质来具体谈谈我们在分析过程中针对不同的应用进行石墨管的选择：高密度石墨管：适合于原子化温度较低，易于形成挥发性氧化物的测定：Li,Na,K,Rb,Cs,Ag,Au,Be,Mg,Zn,Cd,Hg,Al,Ga,In,Tl,Si,Ge,Sn,Pb,As,Sb,Bi,Se。内蒙古原子吸收光谱仪石墨管案例